【国家标准(GB)】 水果中乙氧基喹残留量的测定

CS 67.040
中华人民共和国国家标准
GR/T 5009,129-—2003
代券GB/【15518—1595
水果中乙氧基残留量的测定
Determinatiun of ethoxyguin residues in fruits2003-08-11发布
中华人民共和国华生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T 5009.1292003
本标准代替GB/T1551S—1UU5%水果中乙氧基摩残留量的模验方法。本标准与GR/T15819—1995柑比主要修改加下：将改「标推的中文名称，标准中文名称改为水果宁乙基唑残留臣的定”按GB/T20001.4一2001≤标摊编号规则第4部分：化学分析力法》对原标准的结构进行了候改。
本标准由中业人房共国卫生部提出并归口。木杯准起草单位：上海进H口商侨检验局、杭州市乐味食品厂、上海山食品卫生临督检验所，本标主要起单人：贵伟坤，楼云、支亦承，原标准于1995年首次发布，本为第次您订
水果中艺氧基隆残留量的泌定
GB/T 5009.129—2003
本标准规定了水第中乙氧基座残留感检验的抽样、试样的制备和气相色增测定方秘本标准适用于苹巢等水果中乙策基举残留量的细定。本标准投出限为0.33mg/kg，
2抽样和试祥制备
2. 1检验批
以不超过1自非为检验批，
检验批的商品放其有相国的特征，如包装、标记、产城，规格和等级。2.2独样整量（见率1)
世最件
28-·169
251-1500
2.3披禅方法
量低益详数/性
势2.2规牢的件就机函件开有。每件至小取50℃推为原始试样。原始样总最不摄于4kg：加封后，标明标记并及对送实验室.2.4试样制备
随帆分敢有代表性试样，取可食部分切辞用四分法缩分出1左有，于商速限织势辞机中，部成采蒙状，均分成两份，装人治净容群内，密封、标期标记。2.5试样保存
再试样十—19它冷速保存。
并：自抽择和制样操化过程中，成防止试栏变到专案和发生戎间含量的变化，3源理
水果中感留的乙实基唑果用正已烷提取经然增水游洗后，直按用配有氮获效测器的气相色塔议副定，以未本故作内标进行定率。4或样和材料
4.1正已烷：重兼启收集53么60愉分4.2无水酸钠：分折纯
4.3N,N-六甲撑硫性氨基甲酸乙胎以名采草救)纯度99.C%。4.4乙鼠范唑，纯度98.0%。
4.5标除将液配制难确称取适量的乙就其和不草敢标准品，分别用正已烧窄解并配制减法度为1.0(配/ml.的储备神。根捆需要将储备液稀释成适宣液度的标准工作液，其中乙要基性推度为10g/m正或与样液中乙氧基唑浓度相近、示草微依度为2g/mL临用时新配1!
GB/T5009.129—2003
5器和设备
5.1气相色遥仪配备氮碑检测器。5. 2振离器,
5.3形瓶,25Gml.,wwW.bzxz.Net
5.4客量50.00m
5.5报过坐射然，10L。
6分析步晕
6.1提取
难确称我约10式样（研到.CC名）十维形现定：如人约20无水殖曾的脱术后，再加人f5ml.正口烷和1ml.2R/ml.未率敌内标落液：振球20mim过滤，用正烷洗涤注，合井损取减,定容于0 mL密氧瓶中,混勾。吸取5mL上己烷提取滋于1心mL有剂座的离心管:,加人3mL蒸愉水，板播。得容险分层后，取上层正己烷提取渡供气相色增创定。6.2定
6.2.1色谱条件
6.2.1.1色谱柱：感聘杜2m1.内径Amm，填充为a（质量分数>()V-t01除于ChrnnsnrlhWP(_00日～:120)。
6. 2. 1. 2色谱在温度;153么。6.2.1.3进样口祖变；202。
6.2.1.4检测器度：225.
6.2. 1.5率气:纯度99, 99%,流速16 ml./n.inm5.2. 1. 6
空气，140mL/miu
氢气：23mL/min
6. 2. 1. 7
6.2.2色谱测定
分别将等述积的标准工作装，样落注人气拍么谱仪，未战出峰保留对间约为3.%m，乙氧基喀出整伴留时间为5.8min，座白试验：除不称取试样外，其余均按上述步峰进行。6.3结采计算
用色谱数据处理乱减按下式升算试样中乙氧基壁含量：X-SXAxAXm
式中：
CXAXAXn
试样中乙氧米吨含品，单位为竞克每千克（mg/kg)：标准作液中氧基壁度.单位为微克每毒升（严/m)：标准工作箍中未草敌然度，单位为微竞母旁开)样浓中乙氧片痒色送蜂面积：
样液中禾草色谱峰面积；
标准工作被十乙氧基壁色讲峰面积，标准上作微中不草故色诺蜂面积；样谈中采草敌总然加盘，单位为最克路）；74
试样质量，单位为克（
7精密度
在重复性杂件下获得的间次独文测定站果的绝对差值个得超过节术了齿佰的105142
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