【国家标准(GB)】 植物性食品中三唑酮残留量的测定

ECS 67. 040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.126—2003
代誉GH/T14973—199-
植物性食品中三挫酮残留量的定Helerinination nf triadimefon residucs in vegetable foods2003-08-11发布
中华人民共和国生部
中国国家标化篷理委员会
2004-01-01实施
GB/T 5009.126--20G9
本标准代替GB/T14973
19944食品中粉额完残留址的副定方法3，本杯准与B/114973—1994相比主要接政如下修改了标准的巾文名称，标准中文名你收为柏物性食品中二哗谢残留量的测定；按G/20001.4--22013标准均写规则第4帮分：化学分析方法了对原标准的结构逆行了故
本标推出中华人民共和国上尘部提出并归口本标准起单详位，江苏农学院。本标准主要起草人：刘医辫、英荐，原标推下 199 年首次发布,会比为第一次修计。12.元
1范围
植物性食品中三唑酮戏曾量的测定本标难规定了粮食靠染相水果中一唑副或前盘的酬定方法。本标准适用于使用过一唑酸的根食，蔬来和水果的残留量的测定。本法三酸两的检山限为2.8×10，2原理
试样中三座酮残留物经、净化后用气相色讲法测定，CB/T5009.126—2003
颠磷检测端对含氢化仑约具有较好的灵敏度：三唑酮及其主婆代谢物羟锈宁与蜘盐薰汽相作用，产牛：CN-离子流-使检测器收策报的电信号发生定化，这种变化过程被记录下来，试样色谱图上三唑酮和羟锈宁的峰高与标样色讲图柑比，计算出三噬酮残解量。山蜂,疯序,三噬酮,羟锈宁，
3试剂
3.1丙霞。
3.2一氯甲烷。
3.3氧化钠。
3.4无水硫酸钠,500烘4h备用.
3.5婚炸摄.
3.6三氯甲烷。
3.7弗罗碎+（以orisil)60日--100且，650%烘5h加3.5%水脱两，移定4d--6d3.8
农药标准落减
精密称取三坐酮(iriailirlnm）和羟锈宁（1riadiruuaul)标确晶各50.(0mg.加丙酬落解，分别定容全100.0mL.作为广备液，放在冰箱中保存。此游减每毫升相凹厂三唑酮成羟锈宁ECF。帖用时吸取三吨酮和整钠守贮备液等量截合，用内耐逐级稀释为使用载，一唑制和羟锈宁浓度一般为 1. o g/n11.。
4仪器
4.1小原粮食粉碎机
4.2高速组织势碎机。www.bzxz.net
4.3超卢波发生战或社式振带器
4.4点转蒸发器。
4. 5气相色谱仪,耳有氮情检测器和微机处理机5分析步勇
5.1提取
5.1.1粮食：称30.0g粉你后过0日的试择，置于500m具掌三角瓶中，人80mL内酮那20mL调水，静置过夜后用振荡器提取1h抽滤，查用30w:L、30mL丙制洗淡，合并提取谦和洗漆液，在蓝转蒸发能上陈缩（水签0-45，下同），除去大部分丙南燃后移至2m[分液滑斗中，依次加人2
GH/15003.126—2003
5Cml.热瘤水、10ml.格氯化钠水缩液、0ml一氯用烧，报梯2m，静置分层，下偿有机相移至三角烧瓶中，水相用20mI.氯甲烧所提脉一次·弃去水相，将合升的有机相经无水硫载钠脱水<无水殖酸钢10R左石>后收集充250m聚形施中，凝转感发诺上缩近T，致下型形就，量水解上使二氯片烷择发十.用少量丙醒，多次洗资梨形瓶内赚，洗练随妆集至刻这试管中，用质定客争m！，烘托栏色诺测走。
5.1,2瓜果和范掌：称收经链织按碎机碎的试样勾录57.0B于300m其塞一角瓶中，加活性赖1%，丙酮8CmL，据沟，登短卢发生器上提取10min抽泄，残泄加<0ml.丙南设过夜用产波发生器提取30min.用20mL.25mL丙响洗涤残清和容器，合并提取液与洗涤液，益旋转燕发器上浓渐至1(i0ml左石硅至分流漏斗巾，加30ml.蒸期水，12ml.钩和氧化钠水将液、40mL二甲烷，以下按 5,1. 1\振搭2 ma起换作。5.2净始
好测定时有于忧蜂影响定盘绪果，摔兼可用括层析法进一步净化。瑞层柱内径1.2cm，长20cm扁部加1，cm高的无水硫酸钠率1C准合吸附剂C弗奥醇1活性炭=D+1（质以分数）1.以1+31丙-三氯甲烷据合核整法装柱.上层再加1.%em高的无水流酸钠，加人提取浓增液.以150nT.：十a0丙酮-三氧甲燃混合癌淋我（粮食用45mL1+=9丙阐-三氟烧滩合救、851，1+49丙隔-三氟甲烷露合滤游洗）。收架淋出残手形瓶中，在航转蒸发器上涨辅近下，永浴使三氯甲选择发尽，用函酮定穿，供气相白谱测定。5.3气相色情测密
5. 3. 1 色毒性
5.3.1.1色谱柱：内铃5m.长1.6m，皱璃性：内装除有4%0V.17和4%OV-2[0合厨延获的80H-JocHCrotmnaorl, WAW-TMCS,
5.3.1.2气流盘：载气为氧气70m/mn氢气，3.6mL/mim空气16mml/min5.3.1.3温度件源220，汽化空（进样口323：检测室2905.3.2测定与计算
分将农药标样和符测祥换注人气相急详仪中，外标标准曲线法应量。按下式的算三酮残留量：X=(-6)XVX1003
或中：
A·一试样中兰离留量，羊位为毫克莓子点（tnR/kR)，L—样液中二唑种度，单包为微京每落开（E/mL)一样液中整透定教度，单位为微克鲜密开/m）C
V-—样液受后定奔律积，单位为恶升L)h—试杆质量..单位为克（g)。
片算结果保情网伤有数数字，
古精密度
在重性条件下获得欲两次立期定端采的绝对差销下得过术率均值的10%」其
7.1色错图（浓座各1μg/m山，章减，16)色谱图见图1。
4.625二唑酮
5,092经辆宁
说悦照
GB/T 5009.126—2003
试样·般不终杜层净化，但如需经柱净化对不同批号的弗罗里硅土，应预先做淋洗曲绒.以保证袋药得到范分药回收。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。