【国家标准(GB)】 食品中铬的测定

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.123—2003
代菩H/114962—199
食品中铬的测定
Detcrmiaation of ehromium in fotds2003-08-11发布
中华大民共和国卫牛部
中润国家标化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.123—2003
本标准代菩GB/T14962—1994食品中站的测定方法。本标准与GB/T14562—1994相比主要整收如下：修改了标准的中文名称，标准中文名称改为食品中钻的测定按GT/T20001.1一20014标准端写规则第4部分：化学分折方达3对原标准约结的进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫牛部提出珍本标准第一法负克起草单位；河北省工生骏疫站、润南省食品卫生监骨控些所、华西医和大学、南京铁这医学院，
本标准第二法负声起草单位：华四医科大学，中国预防医学科学院与度品生研究所，本标难第一法丰要起草，人，张欣榭，土准州、率发牛田永科，蒋兆。去标准第二法主要起草人王光建、田求碧、王准州。原标难于10年首次发布本饮为第--次锋。112
食品中铬的测定
本标准规定了用原于及没石炉法和示波极谱法制定食品中总铬的含量，本标准适月于各类食品中总错含量微定本标准限：石整炉张为0.2g/：示波每临张为1/地L。第一法原子吸收石题炉法
2原理
CB/T5009.123—2003
试性经消辨后，用去离子水落鲜，并定窖到-定体积。吸取适鼠样减于石墨炉原子化器中原子化，在选定的仪器参数下，铭吸收波长为357，91的共报线，其吸光度与铬含量战正比，3试荆
3.2产款哦：
3.3过氧化氢、
3.41.0动1/L谢酸，
3.5铬标准溶减，称取优级纯格钾（110它烘3h)1.413落下水中，定容下容量瓶至5C5mL..此液含铬 1. D mg-ml. 为标准储备液。 临用时,将标准绪备浓用 1. 3 mol/ L硝限聘释,配成含铅10cng/ml的标准使用液。
4投器
所用璃收器及高正消解幅的聚四氧乙烯内情均需在每次使用前用热盐（1-1二)浸泡1h.用势的确酸(1·1]没池1 h,再用水冲选干净后使用4.1子吸收分光度借石要替及格空心阴极灯。4.2产盘护：
4.3高压消解，
4.4机耐电烤箱.
5分析步暴
5.1试样的预处理
5.1.1粮食，u.类去完去杂物，粉醇，过20筛，储于塑料瓶中保存备用。5.1.2谨菜、水果等洗晾干，取可含郝分拂碎、备用。5.1、3内、鱼等用本洗净，取可食部处将势、签用，5.2试样的消算（根据实验害条件可选用以下在何一种方法消解）5.2、1平式消解法此内容来自标准下载网
称取食物试样0,=*～1.0于瓷钳据中，加人1mL.~2mT。优级纯确酸，没泡1h以上，将州*置丁电炉上，小心激下，就化至不日烟为止，转移至高盈炉中，550℃性盟2h，吸出.冷却后，数滴浓硝醛干块内的式样东中.再转人50心高温价中，辨续求化1h~2h，到试单早灰状，从高温炉中取出放111
CB/T 5009.123—2003
冷后，用硝酸（休相分数为1%)符新试详灰.将咨液定量移人mL或\mL容单瓶中，定容后充分混勾，即为试液，同时，按上述方偿作审口对孟。5.2.2高压消解幅消爆法
攻试栏0.3M~3，5n，于具有最川系乙烯内简的商正消解罐中。人1.0mL酸、4.0mL过氧化氢液，轻轻据创，盖竭消解通的上益，改人恒温箱中，从温度升高至40时开始记时，保持恒湿1h，间叶做试齐空自。取出消解端待自然冷却后打开上盖，将消解液移人10mL客景瓶牛，将消解月水选。合并洗孩十穿盘准中，用水筛帮至刻，混勾，即为试被。5.2.3标准曲缺的制备
分别吸取诺标准使币减（1C0gmL>9.10.0.50、0.50,0,70,1,30,1.50m.于20m咨量册中，月1.Unul/L硝酸帮样至刻度，混列。5.3测定
5.3.1仪器测试录件
应根据：各自仪器延能谢全最伴状态，梦考条件：被长567.9m；干燥11045$灰化1000℃305原于化28UV5s背量校止海受效应或求灯
5. 3. 2定
将原于吸收分光光度计调试到最性状态后，样与试样含错量相当的标准系列股试性减进行谢定·进样量为2(L，对有干扰的试样应往人与试样滴同量的2%磷酸链游液（标准系列亦然）。6踏累计算
按式门)计算
武中：
X_A.)X1900
试详中前含量，单位为带克每千克/gA
式样溶液中的浓度，单位为纳克每旁升（品/mL)：式空白中落的谈度，单位为克每意升g/)试撑消化教定容体税，单位为升(mL；取试样其，单位为点（g>
7精密度
在复性象件下获得的两次获立测定结果的绝别差不得超过件术平均伯的1u56.第二法示波极谱法
由原理
试样经流酸-过氧化常处理后，络订>在氨-氧化转换冲疫中，有，a-联吡啶利亚硝龄销在在！，于一1.4V左白产土灵敏拍极谱波，极错皱蜂电筑大小与络含载成正比，与标准系列比较定量，9试剂
9.1箔标准溶液
9.1.1储备液
GD/T5009.123—2003
准确称取1.4:3511nT禁的优级纯重格胶钾（KzO,于水中税释至5J0L混勺此液1 ml.含1.nm Cr(以)。
9.1.2应用液
收储备滋遂微稀帮皮1mL含.1Cr(>的应用被，9.2酸(化学笠和5.4 ol/疏酸。
9.3过抓化盘。
9.40.1%百里附蓝指示删(1g/)称取0.1百单盼性，用2U%乙函溶解并烯释至100m1I..魂沟。9.51mD/E氢氧化钠溶症，
9.6氨氯化铵继冲液
称取53.5g流化铵（分新)游丁水.加人7.2mL氨水（分新约>加水船解至25UL混，9.7,u-联北啶溶液
9.7.11×10-1nol/1,a,-联吡啶率该称取0.157多，α收吨淀（分析纯)落于水中，稀轻至10)）.「.旅冰箱中可≤期保存。9.7.21x13*mal/La.a-联吡晚游液：吸取10.nmT.1×10-\mnl/1.4a-联附啶落液，加水帮弃至00m混勾.
9.Btul/T亚萌酸销器液：你取41.4g亚硝酸链（分析纯>落士水中，加水释至100uI.混勺冰箱中保存。
10收备
10.1示渡极谱仪。
10.2乐垫温电热板。
11分析步票
11.1准确称报1g~2g代表性试样于150m二角瓶中，加入3.0ml.碱，20ml-30mL过氧化氨·放电格板上于160么：~21加热消化至得测无色透明溶疫（必要时，可补加过氧化敏》，谢续加热至过氧化氢光全分解，瓶内出现二氧化请（S0）烟落，取下放冷。北水12m2滴百甲酸性指示剂，以1m0./氢氧化钠中和，至箔满刚变蓝色，再加20滴，2m过载化，于电热板上在16！~-2J下加热溶液，待大部分过氢化壶分解后.滴印1C裤C.5%填化钾落液，继装如热至过氧化氢完全分解，取下效冷。以水转入59m穿量版中.定穿到刻座，取此蔽5.于25ml.比色它中供分析用。同时作消化空白：
11.2标准山线
于25rml.比色骨中，分别划人0.00、0.20、0.50,1.00.2.00.3.0c1,30mL标准应市减柜当寸.0,0.02.0.05、5.10、0.20、0.3C和0.40ugCr>，客1.0mL5,4mo1/二配骏，1滴百型蓝指示芯以心氧要化溶液中构：车溶液刚变蓝色，再加满，混。11.3测定
上试样和标准系列管，各加2.：1ml.氟-氯化缓冲就，1.0mL1x10mol/1.α，c联吡啶游液，1.LL6mm/.立硝飘钠抢减，稀释至25m，混匀，布示波极谱仅上，用二电极，阴极化，原点电位一1,2V,读取论吸错峰的二阶导效峰峰高，12结果计期
按(3)讨算：
GB/T 5009.123—2003
x—试样中错的含量，单位为豪克并千克（率光升mg/kgmg/L))A——测定用试样消化液中错的含量，单位为微克站样消化的总体积，单位为毫升（mL)；——副定用消化孩的体积，单位为毫升（m[.)：—试群质章或体积，单位为点（条升）)g（mL))。13
精密座
在重性条性下获每的两次独测定结果的绝对关值不每超过筛术平为值的15关，174
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