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SN 0345—95
出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法
Method for the determination of dimehypo
residues in vegetables for export
中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布
中华人民共和国进出口商品检验行业标准
出口蔬菜中杀虫双残留量检验方法SN 0345—95
Method for the determination of dimehypo
residues in vegetables for export
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口蔬菜中杀虫双残留量检验的抽样，制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口芹菜中杀虫双残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过 1000 件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
| 批量,件 | 最低抽样数,件 |
|---|---|
| 1～25 | 1 |
| 26～100 | 5 |
| 101～250 | 10 |
| 251～1 000 | 15 |
2.3 抽样方法
按 2.2 规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取 500 g 作为原始样品，其总量不少于 2 kg，放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中取可食部分，用四分法细分出不少于 500 g 样品放入组织捣碎机中捣碎、混匀，均分成两份试样，装入洁净容器中，加封，标明标记。
2.5 试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。
注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双，在碱性条件下，以硫化钠作催化剂，使杀虫双转化为沙蚕毒素，然后用乙酸乙酯提取，液—液分配净化以后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 无水硫酸钠：分析纯，经 650℃灼烧 4 h 以上，置于干燥器内备用。
3.2.2 乙酸乙酯：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。
SN 0345-95
3.2.3 助滤剂：硅藻土 (celite) 545。
3.2.4 盐酸：分析纯，配成 $0.1\text{ mol/L}$, $2\text{ mol/L}$ 水溶液。
3.2.5 氢氧化钠：分析纯，配成 $2\text{ mol/L}$, $10\text{ mol/L}$ 水溶液。
3.2.6 硫化钠：分析纯，配成 $0.2\text{ mol/L}$ 水溶液。
3.2.7 杀虫双标准品：纯度 $\geqslant 99\%$。
3.2.8 杀虫双标准溶液；准确称取杀虫双标准品，以蒸馏水配成 $0.1\text{ mg/mL}$ 的标准贮备液，用时根据需要要用蒸馏水稀释至适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器。
3.3.2 微量注射器：$1\text{ }\mu\text{L}$, $10\text{ }\mu\text{L}$。
3.3.3 高速组织捣碎机，配有捣碎杯。
3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.5 分液漏斗：$50\text{ mL}$, $125\text{ mL}$。
3.3.6 平底漏斗：$9\text{ cm}$ (内径)。
3.3.7 抽滤瓶：$500\text{ mL}$。
3.3.8 刻度试管：具磨口塞，$10\text{ mL}$。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样 $100\text{ g}$ (精确至 $0.1\text{ g}$)，置于捣碎杯中，加入 $100\text{ mL}$ 盐酸溶液 ($0.1\text{ mol/L}$)，用组织捣碎机匀浆 $5\text{ min}$，经铺有助滤剂的布氏漏斗过滤于 $250\text{ mL}$ 圆底烧瓶内；滤渣用 $2 \times 25\text{ mL}$ 盐酸溶液 ($0.1\text{ mol/L}$) 洗涤并过滤，合并滤液。
3.4.2 转化及净化
用氢氧化钠 ($2\text{ mol/L}$) 将上述滤液的 pH 调至 $8.5 \sim 9.0$，加入 $2\text{ mL}$ 硫化钠溶液 ($0.2\text{ mol/L}$)，于 $70^\circ\text{C}$ 水浴中加热 $2\text{ h}$。待溶液冷却，用 $3 \times 20\text{ mL}$ 乙酸乙酯提取，合并提取液。用 $3 \times 5\text{ mL}$ 盐酸溶液 ($2\text{ mol/L}$) 提取乙酸乙酯提取液，合并盐酸提取液。用氢氧化钠溶液 ($10\text{ mol/L}$) 调至碱性，立即 (20 min之内) 用 $5\text{ mL}$ 乙酸乙酯提取，提取液经无水硫酸钠脱水，供气相色谱测定。
3.4.3 标准工作溶液的处理
移取适量的杀虫双标准工作溶液，按试样提取 (3.4.1)、转化和净化 (3.4.2) 进行处理后，供测定用。
3.4.4 测定
3.4.4.1 色谱条件
从下列 a、b、c 三种条件中任选一种：
a. 色谱柱：玻璃柱，$1.1\text{ m} \times 3\text{ mm}$ (内径)，填充物 $3\% (\textit{m/m})$ OV-1 涂于 Chromosorb W HP (80~100目)；
色谱柱温度：$120^\circ\text{C}$；
进样口温度：$220^\circ\text{C}$；
检测器温度：$250^\circ\text{C}$；
氮气：纯度 $\geqslant 99.99\%$, $70\text{ mL/min}$。
在此条件下沙蚕毒素的保留时间为 $2.8\text{ min}$。
b. 色谱柱：玻璃柱，$2.0\text{ m} \times 3\text{ mm}$ (内径)，填充物 $1.5\% (\textit{m/m})$ OV-17 + $2\%$ QF-1 $(\textit{m/m})$ 涂于 Chromosorb W HP (80~100目)；
色谱柱温度：$170^\circ\text{C}$；
进样口温度：$220^\circ\text{C}$；
检测器温度：$250^\circ\text{C}$；
