【商检行业标准(SN)】 食品接触材料　软木中五氯苯酚的测定　气相色谱-质谱法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 2278—2009

食品接触材料
软木中五氯苯酚的测定
气相色谱-质谱法

Food contact materials—Determination of pentachlorophenol
in woody materials—GC/MS method

2009-02-20 发布2009-09-01 实施

前 言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：韩深、唐树田、卞学东、黄红花、卢晓宇、胡雅洁、甄皓琮。

本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。

食品接触材料
软木中五氯苯酚的测定
气相色谱-质谱法

1 范围

本标准规定了进出口食品接触材料软木中五氯苯酚的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于与食品接触材料软木中五氯苯酚的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法(GB/T 6682—2008, ISO 3696:1987, MOD)

3 原理

用碳酸钠水溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用配有质量选择检测器的气相色谱(GC/MS)选择离子监测模式测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合 GB/T 6682 规定的二级水。

• 4.1 正己烷：HPLC级。
• 4.2 乙酸酐。
• 4.3 无水碳酸钠。
• 4.4 氯化钠。
• 4.5 碳酸钠溶液(0.1 mol/L水溶液)：称取无水碳酸钠 $10.6\text{ g}$ (精确至 $0.01\text{ g}$ )，用水定容至 $1\,000\text{ mL}$ ，摇匀。
• 4.6 五氯苯酚(PCP)标准对照品：纯度 $\geqslant 99.5\%$ ，CAS号：[87-86-5]。

5 仪器

• 5.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。
• 5.2 离心机：$4\,000\text{ r/min}$ 。
• 5.3 旋涡混匀器。
• 5.4 超声波发生器：工作频率 $40\text{ kHz}$ 。
• 5.5 可调微量移液器：$100\ \mu\text{L} \sim 1\,000\ \mu\text{L}$ ; $500\ \mu\text{L} \sim 5\,000\ \mu\text{L}$ 。
• 5.6 具塞塑料离心管：$50\text{ mL}$ 。
• 5.7 具塞容量瓶：$100\text{ mL}$ 。

6 分析步骤

6.1 迁移试验

称取 $50\text{ g}$ 代表性样品，将其剪碎至 $5\text{ mm} \times 5\text{ mm}$ 以下，混匀。称取混匀的试样 $5.0\text{ g}$ (精确至