【商检行业标准(SN)】 出口保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

  SN/T 3864—2014

出口保健食品中二甲双胍、
苯乙双胍的测定

Determination of metformin and phenformin in health foods for export

2014-01-13 发布 2014-08-01 实施

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：张雷、代汉慧、彭涛、郁存显、唐柏彬、李贤良、王俊苏、王国民。

出口保健食品中二甲双胍、
苯乙双胍的测定

1 范围

本标准规定了保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的液相色谱检测及液相色谱-质谱/质谱确证方法。

本标准适用于降糖粉、奶粉、口服液、胶囊、清渴茶等降血糖保健食品中二甲双胍、苯乙双胍的测定和确证。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法提要

试样经甲醇-乙醇溶液超声提取后，固相萃取柱净化，液相色谱测定，外标法定量。阳性样品需经液相色谱-质谱/质谱法确证。

4 试剂材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 甲醇：高效液相色谱级。

4.2 乙腈：高效液相色谱级。

4.3 甲酸：高效液相色谱级。

4.4 乙酸铵：高效液相色谱级。

4.5 磷酸氢二钾：优级纯。

4.6 庚烷磺酸钠：优级纯。

4.7 无水乙醇。

4.8 冰乙酸。

4.9 磷酸。

4.10 甲醇溶液（50:50，体积比）：分别取等量的甲醇(4.1)和水混合均匀。

4.11 甲醇-乙醇溶液（50:50，体积比）：分别取等量的甲醇(4.1)和乙醇(4.7)混合均匀。

4.12 3%乙酸甲醇溶液：移取 3 mL 冰乙酸(4.8)与 97 mL 甲醇(4.1)混合均匀。

4.13 2 mmol/L 乙酸铵溶液：称取 0.154 g 乙酸铵(4.4)，加入 1.0 mL 甲酸(4.3)，用水溶解并定容至 1 000 mL。

4.14 0.02 mol/L 庚烷磺酸钠-磷酸盐溶液：称取庚烷磺酸钠(4.6)2.023 g，磷酸氢二钾(4.5)2.282 2 g，加入磷酸(4.9)1 mL，用水溶解并定容至 500 mL。