【国家标准】 复混肥料中锌的测定方法

中华人民共和国国家标准

复混肥料中锌的测定方法 GB/T 14540.4—93

Determination of zinc content
for compound fertilizers

本标准采用原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法测定复混肥料中锌的含量。

第一篇 原子吸收光谱法

原子吸收光谱法为测定锌含量的仲裁方法。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了测定锌的原子吸收光谱法。
本标准适用于复混肥料中0.01%～0.5%锌含量的测定。

2 引用标准

• GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 6819 溶解乙炔
• GB 8571 复混肥料 实验室样品制备

3 原理

试样溶液中的锌，在空气-乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸气吸收从锌空心阴极灯射出的特征波长213.9nm的光，吸光度的大小与火焰中锌基态原子浓度成正比。

4 试剂和材料

分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB 6682中三级水要求，所使用的乙炔，应符合GB 6819的规定。

4.1 盐酸(GB 622)；

4.2 硝酸(GB 626)；

4.3 盐酸(GB 622)，c(HCl)=5mol/L溶液；

4.4 盐酸(GB 622)：1+5溶液；

4.5 锌标准溶液：1mL溶液含有0.1mgZn。称取0.125 0g氧化锌(ZnO，基准试剂)，精确至0.000 1g，溶于100mL水及1mL硫酸(GB 625)中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。

5 仪器、设备

通常的实验室仪器、设备和

5.1 原子吸收分光光度计，附有空气-乙炔燃烧器，锌空心阴极灯；

5.2 振荡器：35～40r/min上下旋转式振荡器，或者其他相同效果的水平往复式振荡器。

6 样品的制备

按 GB 8571 制备样品。

7 分析步骤

7.1 试验溶液的制备

7.1.1 总锌试验溶液的制备：称取1~5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.1)和10mL硝酸，盖上表面皿，放在电热板上煮沸30min后，移开表面皿，除徐蒸发干涸，再加入5mL盐酸(4.1)，再次蒸发干涸，放置冷却后，再加入约50mL盐酸溶液(4.4)，加热煮沸5min，冷却后定量转移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀干过滤，弃去最初几毫升滤液后，保留滤液，作为测定总锌的试液。

7.1.2 水溶性试验溶液的制备：称取1~5g试样（预计试样中含锌0.5～5mg），精确至0.001g，置于500mL容量瓶中，加入约350mL的水，在振荡器上充分振荡30min，加水至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液，作为测定水溶性锌试液。

注：①如配制的试验溶液中含有乙二胺四乙酸钠盐对测定有影响时，则要预先准确地吸取一定量滤液，用少量的硫酸和硝酸分解，然后用氢氧化钠中和，再供测定用。

②配制的试验溶液中，含有亚硝酸盐时，预先准确地取一定量滤液，在硝酸酸性溶液中煮沸后，再供测定用。

7.2 空白试验溶液

按第7.1条中规定的试验步骤，除不加试样外，用相同试剂、溶液、用量，分别制备总锌空白试验溶液和水溶性锌空白试验溶液。

7.3 工作曲线的绘制

按表1所示，吸取锌标准溶液(4.5)置于7个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液(4.5)，用水稀释至刻度，摇匀。

注：标准溶液系列的配制可根据样品中锌含量的多少和仪器灵敏度高适当调整。

进行测定前，根据待测元素性质，参照仪器使用说明书，对测定所用光谱带宽、灯电流、燃烧器高度、空气-乙炔流量比进行最佳条件选择。

然后，于波长213.9nm处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。

以表1中标准溶液的锌含量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

7.4 测定

吸取 50.0mL 总锌试验溶液（7.1.1）或者水溶性锌试验溶液（7.1.2）于 100mL 容量瓶中，加入 10mL 盐酸溶液（4.3），用水稀释至刻度，摇匀。

然后，于波长 213.9nm 处，使用空气-乙炔焰，以零标准溶液为参比，调节原子吸收分光光度计的吸光度为零后，测定试验溶液的吸光度。每次测定之后，应用水喷雾洗涤燃烧器。

按照上述步骤，同时进行空白试验。

8 分析结果的表述

锌（Zn）含量 $x_1$，以质量百分数（%）表示，按式(1)计算：

$x_1 = \frac{(m_1 - m_2) \times 10^{-6}}{m \times \frac{50}{V}} \times 100$

$\quad = \frac{2(m_1 - m_2) \cdot V \times 10^{-6}}{m} \dots\dots\dots\dots\dots\dots\dots (1)$

式中：$m_1$——根据试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，$\mu g$；
$m_2$——根据空白试验溶液所测吸光度，从工作曲线上查得的锌质量，$\mu g$；
$m$——称取试样的质量，g；
$V$——试验溶液的总体积，mL。

9 允许差

9.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

9.2 平行测定结果的绝对差值应符合表 2 要求：表 2

第二篇 双硫腙分光光度法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了测定锌的双硫腙分光光度法。

本标准适用于复混肥料中 $0.01\% \sim 0.50\%$ 锌含量的测定。

11 引用标准

GB 6682分析实验室用水规格和试验方法

GB 8571复混肥料 实验室样品制备

12 原理

试样经水或者王水提取后，在微酸性溶液中，锌与双硫腙反应生成酮式配合物，用四氯化碳萃取，所得溶液呈紫红色，在波长 530nm 处，测定其吸光度。

13 试剂和材料

分析方法中，除特殊规定外，均使用分析纯试剂和符合 GB 6682 中要求的三级水。