【商检行业标准(SN)】 出口富铕 富钇 钐铕钆氧化物测定方法 重量法测量灼减量

出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物中
水分、灼减量和稀土总量测定方法

Methods for determination of moisture, ignition loss and TREO content for export Europium-Rich,
Yttrium-Rich, Sm-Eu-Gd qxides

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口富铕、富钇、钐铕钆
氧化物测定方法
重量法测定灼减量 SN 0065.2—92

Method for determination of ignition loss
for export Europium-Rich, Yttrium-Rich,
Sm-Eu-Gd oxides--Gravimetric method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了富铕、富钇和钐铕钆氧化物中灼减量的测定。测定范围：0.5%～8%。

2 引用标准

GB 4471 化工产品试验方法精密度 室间试验重复性与再现性的确定
GB 6379 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性

3 方法原理

将试样按照SN 0065.1规定预先除去水分的试料，经高温灼烧，测得失去重量。

4 分析步骤

4.1 试料

将标准号 SN 0065.1试样(4)，按分析步骤(5)除去水分的试料，称取约3g，精确至0.000 1g。

4.2 测定次数

分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。

4.3 测定

将试料(4.1)置于已恒重的铂坩埚中，移入高温炉内，从低温升至950℃保持灼烧1h，取出稍冷，移入干燥器内冷却30min，称重。反复灼烧至恒重。两次差不应超过1mg。

5 分析结果的计算与表达

灼减量的百分含量按下式计算：

式中：
m₁——灼烧前试料和坩埚总质量，g；
m₂——灼烧后试料和坩埚总质量，g；
m——试料质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

6 精密度

6.1  由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过重复性，20次中不多于1次。

由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性，20次中不多于1次。

如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值，则认为这两个结果是可疑的。

灼减量分档表

6.2  由重复性 $r$ 和再现性 $R$ 导出其他临界差值，计算公式参阅 SN 0065.1。

附加说明：

本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。

本标准由中华人民共和国广东进出口商品检验局负责起草。

本标准主要起草人李锦兴。