【商检行业标准(SN)】 出口富铕 富钇 钐铕钆氧化物测定方法 重量法测定水分

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0065.1～0065.3—92

出口富铕、富钇、钐铕钆氧化物中
水分、灼减量和稀土总量测定方法

Methods for determination of moisture, ignition loss and TREO content for export Europium-Rich,
Yttrium-Rich,Sm-Eu-Gd qxides

1993-12-24发布 1993-05-01实施

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口富铕、富钇、钐铕钆
氧化物测定方法
重量法测定水分

SN 0065.1—92

Method for determination of moisture content
for export Europium-Rich, Yttrium-Rich,
Sm-Eu-Gd oxides—Gravimetric method

富铕是指以轻稀土为主，含铕量0.5%以上的离子型混合稀土氧化物。富钇是指重稀土为主，含钇量60%以上用离子型或独居石提炼的混合稀土氧化物。钐铕钆是指经提纯分离以中稀土为主，含铕量5%以上的稀土氧化物。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了富铕、富钇和钐铕钆氧化物中水分含量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。

2 引用标准

3 方法原理

将试料(5.1)经105～110℃烘箱干燥1h，测得失去重量。

4 试样

试样需经研磨至200目，混匀。置于玻璃称物瓶中，并用塑料袋包好，用作水分、灼减量和稀土总量分析用。

5 分析步骤

5.1 试料

称取约5g试样(4)，精确至0.000 1g。

5.2 测定次数

分析时称取两份试料进行测定，在符合精密度要求下，取其平均值。

5.3 测定

将试料(5.1)置于已恒重的玻璃称物瓶中，半开盖，移入烘箱中，从低温升至105～110℃保持1h。取出盖上盖，移入干燥器中冷却30min，称重。

6 分析结果的计算与表达

水分百分含量按式(1)计算：

水分($\%$) = $\frac{m_1 - m_2}{m} \times 100$ ........................ (1)

式中：$m_1$——干燥前试样和称物瓶的总质量，g；

$m_2$——干燥后试样和称物瓶的总质量，g；

$m$——试料的质量，g。

所得结果应表示至二位小数。

7 精密度

7.1 由同一操作人员，在同一实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过重复性，20次中不多于1次。

由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样所作两个单次测定结果之间的差值超过再现性，20次中不多于1次。

如果两个单次测定结果之间的差值超过了相应的重复性或再现性值，则认为这两个结果是可疑的。

水分分档表

7.2 由重复性 $r$ 和再现性 $R$ 导出其他临界差值

7.2.1 同一实验室内进行两次以上测定

如果在同一实验室内，在重复性条件下，进行了两组测定：第一组进行 $n_1$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}_1$；第二组进行 $n_2$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}_2$。如以 $CrD_{95}(|\overline{Y}_2 - \overline{Y}_1|)$表示 95%概率的平均值的临界差值则：

$CrD_{95}(|\overline{Y}_2 - \overline{Y}_1|) = r \cdot \sqrt{\frac{1}{2n_1} + \frac{1}{2n_2}}$ ........................ (2)

注：如果 $n_1, n_2$ 均为1，上式化简为 $r$。

7.2.2 两个实验室各进行一次以上测定

如果第一个实验室进行 $n_1$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}_1$；第二个实验室进行 $n_2$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}_2$，则：

$CrD_{95}(|\overline{Y}_2 - \overline{Y}_1|) = \sqrt{R^2 - r^2 (1 - \frac{1}{2n_1} - \frac{1}{2n_2})}$ ........................ (3)

注：如果 $n_1=n_2=1$，上式化简为 $R$。

7.2.3 某个实验室的结果与标准样品标准值（参照值）比较

如果某实验室在重复性条件下进行了 $n$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}$，此值与参照值 $m_0$ 比较。

$CrD_{95}(|\overline{Y} - m_0|) = \frac{1}{\sqrt{2}} \cdot \sqrt{R^2 - r^2 \frac{(n-1)}{n}}$ ........................ (4)

7.2.4 几个实验室的结果与参照值比较

如果 $p$ 个实验室进行了 $n_i$ 次测定，平均值为 $\overline{Y}_i (i=1,2,\dots,p)$，则总平均值 $\overline{\overline{Y}} = \frac{1}{p}\sum\overline{Y}$，此总平均值要与参照值 $m_0$ 进行比较。