【化工标准】 工业用三氯化磷

前 言

本标准是由化工行业标准 HG/T 2970—1989《工业用三氯化磷》修订而成。

本标准技术指标主要考虑了使用需要，同时参考了有关企业的产品质量数据而提出。

本标准与 HG/T 2970—1989 的主要技术差异为：

• ——根据国内生产实际质量，提高了一等品、合格品的指标要求；
• ——明确确定了三氯化磷含量、游离磷含量试验条件；
• ——根据产品性质明确规定了产品标志、包装、运输、贮存；
• ——按 GB/T 6678《化工产品采样总则》要求采样。

工业用三氯化磷行业标准的实施，对于统一检验条件和指标，加强产品质量控制，具有重大意义。

本标准根据对产品质量的应用要求，按照 GB/T 12707—1991《工业产品质量分等导则》，将产品分为优等品、一等品、合格品。

本标准自实施之日起，同时代替 HG/T 2970—1989。

本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。

本标准由化学工业部氯碱产品标准化技术归口单位归口。

本标准起草单位：化学工业部锦西化工研究院、山东农药工业股份有限公司。

本标准主要起草人：胡立明、李富荣、刘元臣、陈沛云、王绍鹏。

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2970—1999

工业用三氯化磷

Phosphorus trichloride for industrial use

代替 HG/T 2970—1989

1 范围

本标准规定了工业用三氯化磷的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存、安全。

本标准适用于以黄磷与氯气合成法制得的工业用三氯化磷。

分子式：PCl₃

相对分子质量：137.33(按 1993 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

• GB 190—1990 危险货物包装标志
• GB 191—1990 包装储运图示标志
• GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用试剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 615—1988 化学试剂 沸程测定通用方法(neq ISO 6353-1:1982)
• GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
• GB/T 6680—1986 液体化工产品采样通则
• GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：无色透明或微黄色液体。

3.2 工业用三氯化磷应符合表 1 要求。

表 1 要求 %

4 采样

4.1 生产厂以每天的产量或一个包装单元为一批，用户可以把每次收到的产品视为一批。

4.2

玻璃瓶、铁桶包装的产品按照 GB/T 6678—1986 中 6.6 的规定确定采样单元数。用适当的采样管，慢速插入容器，深度为2/3处采样；槽车包装的产品从槽车内上、中、下三处采样。将所采样品混匀，总量不少于500 mL，分别装入两个清洁、干燥的磨口瓶中（或具塞密封良好的样品瓶中），在瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、产品批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存备查。

4.3

如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍的包装中采样进行核验。该核验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

5

试验方法

5.1 概述

出厂检验项目：外观、三氯化磷含量、游离磷含量、沸程。

5.1.2

采用GB/T 1250—1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。

5.1.3

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

5.1

试验中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603之规定制备。

5.2

三氯化磷含量的测定

5.2.1

方法提要

三氯化磷与水反应生成亚磷酸，用过量碘将亚磷酸氧化成正磷酸，该反应是可逆的，为使氧化完全，用硼酸铵中和该反应生成的碘化氢，剩余碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉为指示剂判定终点。反应式如下：

PCl₃+3H₂O=H₃PO₃+3HCl

H₃PO₃+H₂O+I₂=H₃PO₄+2HI

I₂+2Na₂S₂O₃=Na₂S₄O₆+2NaI

5.2.2 试剂和溶液

盐酸溶液：1+6。

5.2.2.2

盐酸溶液：1+12。

5.2.2.3

硼酸铵溶液：c[1/3(NH₄)₃BO₃]=1 mol/L。

配制：称取20 g硼酸（精确至0.01 g），溶解于170 mL 10%氨水中，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.2.4

碘溶液：c(1/2 I₂)=0.1 mol/L。

5.2.2.5

硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L。

5.2.2.6

淀粉溶液：5 g/L。

5.2.3

分析步骤

5.2.3.1

试样溶液的制备

用干燥的移液管迅速吸取3 mL试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖紧，称量（精确至0.000 2 g），然后连同称量瓶放入盛有300 mL水的水解瓶中，将水解瓶盖紧，水封，轻轻摇动，待称量瓶的盖打开，试样徐徐流出后，将水解瓶放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动水解瓶。水解约1 h，水解完全后将溶液全部移入500 mL容量瓶中，静置至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

5.2.3.2

测定

吸取25.00 mL试样溶液（5.4.3.1），置于碘量瓶中。准确加入50.00 mL碘溶液，再迅速加入20 mL硼酸铵溶液，立即盖紧，水封，置于(25±2)℃的恒温水浴中。避光静置30 min后，加入10 mL盐酸（5.4.2.1），立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴过量碘，在将近终点时加入3 mL淀粉溶液，继续