【化工标准】 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

前 言

本标准是与一氧化碳耐硫变换催化剂系列产品标准配套的主要活性组份分析方法标准。

本标准采用亚硝基-R盐分光光度法测定氧化钴，硫氰酸盐分光光度法测定三氧化钼。这两种方法已在企业标准中广泛使用。这次制定标准主要就方法中的影响因素进行了研究试验，并完善和统一了测定方法。

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。

本标准由化学工业部化肥催化剂标准化技术归口单位归口。

本标准由南京化学工业(集团)公司研究院起草。

本标准主要起草人：古俊智、潘红月。

本标准于1996年1月23日首次发布。

中华人民共和国化工行业标准

一氧化碳耐硫变换催化剂中
钴钼含量的测定 HG/T 2781 — 1996

1 范围

本标准规定了 B 301、B 301Q、B 302Q、B 303Q 型等同系列一氧化碳耐硫变换催化剂中氧化钴和三氧化钼的测定方法。

本标准适用于以氧化钴、三氧化钼为活性组份的一氧化碳耐硫变换催化剂的组份测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 602—88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 (neq ISO 6353/1:1982)

GB/T 603—88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 (neq ISO 6353/1:1982)

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法 (eqv ISO 3696:1987)

3 试剂和材料的基本要求

在没有注明其他要求时，本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。

在没有注明其他规定时，试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，均按 GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。

在列出的试剂和材料中，若没有注明具体溶剂，均系指水溶液。

4 试样的制备

将实验室样品混合均匀，用四分法取约 40 g，在瓷研钵中全部研细至最大粒径小于 1 mm。再用四分法分取约 20 g，继续研细至通过 150 μm 标准筛（符合 GB/T 6003 R 40/3系列），置于称量瓶中。试样在 105~110℃烘箱中烘 2 h，取出置于干燥器中。冷至室温，备用。

5 试验溶液的制备

称取 0.1 g 试样（精确至 0.000 1 g），置于 250 mL 烧杯中。用少量水润湿，加入 10 mL (1+1)硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热（保持微沸）至溶解完全。冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，将此溶液移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时干过滤。

6 氧化钴含量的测定 亚硝基-R盐分光光度法

6.1 方法提要

在 pH 为 5.5~6.0 的乙酸钠介质中，于加热条件下，钴 (II)与亚硝基 R 盐生成稳定的可溶性红色配合物。于波长 530 nm 处，测量其吸光度，求氧化钴含量。

HG/T 2781—1996

铁与显色剂生成的有色配合物对测定有干扰，加入硫酸予以消除。

6.2 试剂和材料

6.2.1 乙酸钠溶液：500 g/L，过滤后使用。

6.2.2 硫酸溶液：1+3。

6.2.3 1-亚硝基-2-萘酚-3、6-二磺酸钠（亚硝基-R盐）溶液：2 g/L，过滤后贮于棕色瓶中。

6.2.4 钴标准溶液（1 mL溶液含有500 μg Co）：

称取1.3150 g无水硫酸钴（用CoSO₄·7H₂O在500~550℃灼烧至恒重）置于250 mL烧杯中，加水溶解，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.2.5 钴标准溶液（1 mL溶液含有50 μg Co）：

移取25.0 mL钴标准溶液（6.2.4）置于250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

6.3 仪器

分光光度计：附0.5 cm吸收池。

6.4 分析步骤

6.4.1 测定

6.4.1.1 按表1要求，移取试验溶液置于100 mL烧杯中。

表1 移取试验溶液的量

6.4.1.2 于移取的试验溶液中，加5 mL乙酸钠溶液（6.2.1），边摇动边慢慢加入5 mL亚硝基-R盐溶液（6.2.3），置沸水浴中加热约2 min。取出，立即加入5 mL硫酸溶液（6.2.2），摇匀。冷至室温后，将此溶液移入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

6.4.1.3 于50 mL容量瓶中，加5 mL乙酸钠溶液（6.2.1），5 mL亚硝基-R盐（6.2.3），5 mL硫酸溶液（6.2.2），用水稀释至刻度，摇匀。以此溶液作为参比溶液。

6.4.1.4 放置20 min后，用0.5 cm吸收池，以参比溶液（6.4.1.3）做参比，于分光光度计530 nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查出显色溶液中相应的钴量。

6.4.2 工作曲线的绘制

6.4.2.1 移取钴标准溶液（6.2.5）0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL，分别置于六只100 mL烧杯中，其余按6.4.1.2进行。以参比溶液（6.4.1.3）作参比。

6.4.2.2 放置20 min后，用0.5 cm吸收池，于分光光度计530 nm波长处测量吸光度。以钴质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.5 分析结果的表述

氧化钴（CoO）质量百分含量（X₁）按式（1）计算：

X_1 = \frac{m_1 \times V_0 \times 1.271}{m_0 \times V_1 \times 10^6} \times 100\% ………… (1)

式中：$m_1$——从工作曲线上查得的钴质量，μg；

$V_0$——试验溶液的总体积，mL；

1.271——钴换算为氧化钴的系数；

$m_9$——称取试样的质量，g；

$V_1$——移取试验溶液的体积，mL。