【商检行业标准(SN)】 电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定　第1部分:高效液相色谱法

前 言

本部分为SN/T 2305的第一部分。

本部分的附录A和附录B为资料性附录。

本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。

本部分由中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国吉林出入境检验检疫局参加起草。

本部分主要起草人：杨左军、工成云、刘丽、王明泰、张伟亚、吴景武、张强。

本部分是首次发布的出入境检验检疫行业标准。

电子电气产品中多溴联苯
和多溴联苯醚的测定
第1部分：高效液相色谱法

1 范围

本部分规定了电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚高效液相色谱测定方法。

本部分适用于电子电气产品中多溴联苯和多溴联苯醚的测定。

2 术语和定义

下列术语和定义适用于本部分。

2.1
多溴联苯 polybromobiphenyls, PBBs

多溴联苯的结构式见图1。

图1 多溴联苯的结构

根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯总共共有209种异构体。

2.2
多溴联苯醚 polybromobiphenyl ethers, PBDEs

多溴联苯醚的结构式见图2。

图2 多溴联苯醚的结构

根据苯环上溴原子的个数和位置的不同，多溴联苯醚总共共有209种异构体。

3 方法提要

样品采用甲苯作为提取溶剂进行液固萃取；提取液经浓缩处理，用液相色谱进行定量分析。

4 试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

1. 4.1 甲苯：色谱纯。
2. 4.2 磷酸氢二钠。
3. 4.3 磷酸二氢钾。

SN/T 2095.1—2005

4.4  甲苯。

4.5  液氮：工业级。

4.6  缓冲溶液(pH=7)：将0.193 9 g磷酸二氢钠(4.8)和0.247 7 g磷酸氢二钠(4.9)溶于100 mL水中。

4.7  PBDEs标准品。

4.8  PBDEs标准溶液：准确称取10.0 mg PBDEs标准品(4.7)，分别置于100 mL容量瓶中，用甲苯(4.4)稀释至刻度，混匀。该储备液浓度为100 mg/L。

4.9  PBDEs标准溶液：50 mg/L 正辛烷溶液。

4.10  标准溶液的配制：分别移取浓度为100 mg/L的PBBs(4.8)和50 mg/L的PBDEs(4.9)标准储备液适量体积，用甲苯(4.4)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。

5 仪器和设备

5.1  高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。

5.2  索氏提取装置。

5.3  旋转蒸发器。

5.4  粉碎机或类似设备。

5.5  有机相过滤膜：0.45 $\mu$m 过滤膜。

6 样品制备

将电子电气产品中拆分的样品破碎成小于1 cm×1 cm的小块，液氮冷冻后用粉碎机(5.4)破碎成粒径小于1 mm的颗粒。

7 分析步骤

7.1 提取

称取上述0.5 g～5.0 g样品，精确到0.000 1 g，放入纤维套索管中，然后将其放置安装好的索氏提取装置(5.2)中，加入1.5倍虹吸管体积的甲苯(4.4)到接收瓶中。抽提3 h以上。每秒滴流1～2滴。用旋转蒸发器(5.3)将提取液浓缩至2 mL～3 mL，转移至10 mL容量瓶中，用甲苯(4.4)定容至刻度。用0.45 $\mu$m 过滤膜(5.5)将溶液过滤入样品瓶中供高效液相色谱测定。

7.2 液相色谱条件

7.2.1  色谱柱：C₁₈反相柱(250 mm×4.6 mm(i.d.)×5.0 $\mu$m)或相当者。

7.2.2  柱温：35$^\circ$C。

7.2.3  流动相A：甲醇(4.1)；流动相B：缓冲溶液(4.6)。
梯度洗脱：开始，甲醇(4.1):缓冲溶液=95:5；15 min后，甲醇(4.1):缓冲溶液=100:0。

7.2.4  检测波长：226 nm。

7.2.5  流速：1.0 mL/min。

7.2.6  进样量：20 $\mu$L。

7.3 液相色谱测定

根据样品中被测PBBs和PBDEs含量，选定浓度相近的标准溶液(4.10)等体积分别进样。标准溶液和待测样液中PBBs和PBDEs的响应值均应在检测溶液的线性范围内。根据色谱峰面积用外标法定量。

部分PBBs和PBDEs的标准品典型色谱图参见附录A中的图A.1和附录B中的图B.1。

7.4 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。