【商检行业标准(SN)】 进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定

SN

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定

Determination of phthalates acid ester in cosmetics for import and export

中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局 发 布

前言

本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。

本标准代替 SN/T 1495—2004《化妆品中邻苯二甲酸酯的检测方法 气相色谱法》。

本标准与 SN/T 1495—2004 相比，主要技术变化如下：

• ——增加了“1 范围”中的 DMEP、DIPP、DAP 等 3 种测定物质，并降低了原 6 种物质的测定下限；
• ——修改了“5.1 样品处理”中的样品处理步骤；
• ——修改了“5.3 测试”中的测试条件。

本标准由国家认证认可监督管理委员会提出归口。

本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院。

本标准主要起草人：蔡天培、陈伟、李燃、于文莲、陈会明。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

• ——SN/T 1495—2004。

进出口化妆品中邻苯二甲酸酯的测定

1 范围

本标准规定了化妆品中9种邻苯二甲酸酯:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP)、双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)、双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)、邻苯二甲甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)含量的气相色谱,气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于固体、膏体和液体化妆品中9种邻苯二甲酸酯的测定和确证。

2 方法提要

用甲醇超声提取化妆品中的9种邻苯二甲酸酯,离心,过滤后,滤液注入配有FID检测器的气相色谱仪或气相色谱-质谱检测,外标法定量。

3 试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 丙酮:色谱纯。

3.3 无水硫酸钠:于650℃灼烧4h,储于密闭干燥器中备用。

3.4 标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸双(2-甲氧乙基)酯(DMEP)、双异戊基邻苯二甲酸酯(DIPP)、双正戊基邻苯二甲酸酯(DAP)、邻苯二甲甲苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)纯度均≥99.0%。

3.5 标准储备液:准确称取DMP、DEP、DBP、DMEP、DIPP、DAP、BBP、DEHP、LOP各0.5000g置于500mL容量瓶中,用甲醇定容,振荡均匀,即得9种邻苯二甲酸酯浓度各为1000mg/L的混合标准储备液。

3.6 注射式样品过滤器,配有有机相滤膜,滤膜孔径为0.22μm。

4 仪器

4.1 天平:感量0.0001g,0.001g。

4.2 气相色谱配氢火焰离子化检测器(FID)。

4.3 气相色谱配质量检测器(MSD)。

4.4 超声波清洗器。

4.5 高速离心机,转速不低于12000r/min。

4.6 涡旋振荡器。

4.7 实验所用的玻璃器皿,都经过丙酮淋洗,通风晾干,待丙酮完全挥发后置于干燥器中于200℃烘4h。