【商检行业标准(SN)】 出口蔬菜中α-萘乙酸残留量检验方法

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

SN 0346-95

出口蔬菜中α-萘乙酸残留量
验方法

Method for the determination of α-naphthylacetic acid residues in vegetables for export

1995-05-29发布 1995-11-01实施

中华人民共和国国家进出口商品检验局 发 布

中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口蔬菜中α-萘乙酸残留量
检 验 方 法SN 0346—95

Method for the determination of α-naphthylacetic acid residues in vegetables for export

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蔬菜中α-萘乙酸残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口速冻荷兰豆中α-萘乙酸残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样酸化后，以乙醚石油醚提取。浓缩定容后用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂

所有试剂均为分析纯，不得含有干扰物质。

3. 试剂与材料

• 3.2.1 乙醚。
• 3.2.2 石油醚（蒸馏范围 $30 \sim 60^\circ\text{C}$）。
• 3.2.3 乙醚-石油醚($4+1$)。
• 3.2.4 无水硫酸钠： $650^\circ\text{C}$ 灼烧 $4 \mathrm{~h}$ ，冷却后贮于密闭容器中。
• 3.2.5 盐酸。
• 3.2.6 盐酸溶液： $1 \mathrm{~mol} / \mathrm{L}$ 。
• 3.2.7 $\alpha$-苯乙酸标准品：纯度 $\geqslant 99.0 \%$ 。
• 3.2.8 $\alpha$-苯乙酸标准溶液：准确称取适量的$\alpha$-苯乙酸标准品，用乙醚-石油醚（ $4+1$ ）配成浓度为 $0.16 \mathrm{mg} / \mathrm{mL}$ 的标准储备液，根据需要再配成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

• 3.3.1 气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。
• 3.3.2 高速组织捣碎机。
• 3.3.3 旋涡混合器。
• 3.3.4 离心机： $0 \sim 5000 \mathrm{r} / \mathrm{min}$ 。
• 3.3.5 多功能微量化验品处理仪或相当仪器。
• 3.3.6 离心管： $50 \mathrm{~mL}$ 。
• 3.3.7 K-D浓缩瓶： $20 \mathrm{~mL}$ （具 $1 \mathrm{~mL}$ 尾管）。
• 3.3.8 微量注射器： $10 \mu \mathrm{L}$ 。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取 $15 \mathrm{~g}$ 试样（精确至 $0.01 \mathrm{~g}$ ）于 $50 \mathrm{~mL}$ 离心管中，加入 $2 \mathrm{~mL}$ 盐酸溶液（ $1 \mathrm{~mol} / \mathrm{L}$ ），混匀，加入 $6.5 \mathrm{~g}$ 无水硫酸钠；加人 $10 \mathrm{~mL}$ 乙醚-石油醚（ $4+1$ ），在旋涡混合器上混匀 $1 \mathrm{~min}$ ，以 $3200 \mathrm{r} / \mathrm{min}$ 离心 $2 \mathrm{~min}$ ，提取移至K-D浓缩瓶中。残渣作用 $5 \mathrm{~mL}$ 乙醚-石油醚（ $4+1$ ）以同样的步骤提取一次，合并有机相，置多功能微量化验样品处理仪上，于 $40^\circ\text{C}$ 通空气挥发，浓缩定容至 $0.20 \mathrm{~mL}$ ，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

• a. 毛细管色谱柱：HP-1(dimethylpolysiloxane Gum) $15 \mathrm{~m} \times 0.53 \mathrm{~mm}$ (内径） $\times 2.65 \mu \mathrm{m}$ 熔融石英或相当的毛细管柱；
• b. 柱温： $165^\circ\text{C}$ ；
• c. 进样口温度： $230^\circ\text{C}$ ；
• d. 检测器温度： $250^\circ\text{C}$ ；
• e. 载气、尾吹气：氮气（纯度 $\geqslant 99.99 \%$ ），柱流速 $8 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$ ，尾吹气流速 $30 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$ ；
• f. 氢气： $40 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$ ；
• g. 空气： $400 \mathrm{~mL} / \mathrm{min}$ 。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中$\alpha$-苯乙酸含量情况，选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中 $\alpha$-苯乙酸的响应值应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参进样测定。在上述色谱条件下，$\alpha$-苯乙酸保留时间约为 $2.4 \mathrm{~min}$ 。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中$\alpha$-苯乙酸含量：