【化工标准】 工业六聚偏磷酸钠

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2519—93

工业六聚偏磷酸钠

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业六聚偏磷酸钠（又名六偏磷酸钠）的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于工业六聚偏磷酸钠。该产品主要用作粘接续剂，浮选剂、分散剂等。

分子式：(NaPO₃)₆

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8947 复合塑料编织袋

3 技术要求

3.1 外观：白色粉状或粒状。

3.2 工业六聚偏磷酸钠应符合下表要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。

4.1 总磷酸盐含量的测定

[图片]

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1.1 方法提要

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、烘干、称重。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硝酸(GB/T 626)溶液: 1+1;

4.1.2.2 喹钼柠酮溶液

制备方法:

溶液Ⅰ：称取70g钼酸钠(HG3-1087)，溶解于150mL水中；

溶液Ⅱ：称取60g柠檬酸(GB/T 9855)，溶解于85mL硝酸(GB/T 626)和150mL水的混合液中；

溶液Ⅲ：量取5mL喹啉，溶解于35mL硝酸(GB/T 626)和100mL水的混合液中。

在不断搅拌下，先将溶液Ⅰ缓慢加入到溶液Ⅱ中，再将溶液Ⅲ缓慢加入到溶液Ⅱ中，混匀。放置24h后过滤。在滤液中加入280mL丙酮(GB/T 686)，用水稀释至1000mL，混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

4.1.3 仪器、设备

4.1.3.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5~15μm。

4.1.4 分析步骤

4.1.4.1 试验溶液的制备

用称量瓶称取约2g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中。加水室温下溶解后，全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，所得滤液为试验溶液A，用于总磷酸盐和非活性磷酸盐的测定。

4.1.4.2 测定

用移液管移取15mL试验溶液A，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸溶液，70mL水。加热微沸15min，趁热加入60mL喹钼柠酮溶液（使溶液温度保持在75±5℃，保温30s）（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3~4次。用预先在180±5℃或250±10℃下干燥恒重过的坩埚式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15mL水。将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗水共约150mL。于180±5℃下干燥45min或于250±10℃下干燥30min。在干燥器中冷却后称重。

4.1.4.3 空白试验

以15mL水代替试验溶液A，其余操作同4.1.4.2条。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的总磷酸盐（以P₂O₅计）含量(X₁)按式(1)计算：

式中：

• m₁——试验溶液中生成的磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
• m₀——空白试验磷钼酸喹啉沉淀的质量，g；
• m——-试料的质量，g；
• 0.032 07——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

4.1.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.2 非活性磷酸盐含量的测定

4.2.1 方法提要

在试验溶液中加入氯化钡溶液，与六聚偏磷酸钠生成沉淀，过滤，在滤液中加入酸，使非活性磷酸盐水解为正磷酸盐。加入8-羟基喹啉溶液后生成磷钼喹啉沉淀、过滤、洗涤、干燥、称重。

4.2.2 试剂和材料

4.1.2条规定的试剂和

4.2.2.1 氯化钡(GB/T 652)溶液：250 g/L。

4.2.3 仪器、设备

同4.1.3条。

4.2.4 分析步骤

4.2.4.1 测定

用移液管移取50 mL试验溶液A，置于100 mL容量瓶中。在不断搅动下加入30 mL氯化钡溶液，充分摇动以使沉淀完全。用水稀释至刻度，摇匀，过滤。用移液管吸取50 mL滤液，置于400 mL高型烧杯中，加入15 mL硝酸溶液、35 mL水。加热微沸15 min，趁热加入20 mL 8-羟基喹啉溶液，使溶液温度保持在75±5℃，保温30 s（在加入试剂和加热过程中不得使用明火，不得搅拌，以免结成块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3~4次。用预先在180±5℃或250±10℃下干燥恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀3次，每次用15 mL水，将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤，所用洗液共约150 mL。于180±5℃下干燥45 min或250±10℃下干燥30 min。在干燥器中冷却后称重。

4.2.4.2 空白试验

以50 mL水代替试验溶液A，其余操作同4.2.4.1条。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以$P_2O_5$计）含量($X_3$)按式(2)计算：

(2)

式中：$m_1$——试验溶液中生成的磷钼喹啉沉淀质量，g；
$m_0$——空白试验磷钼喹啉沉淀质量，g；
$m$——试料的质量，g；
0.032 07——磷钼喹啉换算成五氧化二磷的系数。

4.2.6 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

4.3 水不溶物含量的测定

4.3.1 仪器、设备

4.3.1.1 坩埚式过滤器：滤板孔径5~15 $\mu m$。

4.3.2 分析步骤

称取约30 g研碎后的试样，精确至0.01 g。置于400 mL烧杯中，加入200 mL水，加热至沸腾使之溶解。趁热用已干燥恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤10次，每次用20 mL水。在105~110℃下干燥至恒重。

4.3.3 分析结果的表述

以质量百分数表示的水不溶物含量($X_4$)按式(3)计算：