【化工标准】 工业聚合氯化铝

中华人民共和国化工行业标准

HG/T 2677—95

工业聚合氯化铝

1 主题内容与适用范围

本标准规定了工业聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于工业聚合氯化铝。该产品主要用于工业水处理以及造纸施胶、精密铸造、石油、化工、染料等行业。

分子式：(Al₂(OH)_nCl_6-n)_m

2 引用标准

• GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
• GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
• GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
• GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
• GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲啰啉分光光度法
• GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则
• GB/T 6678 化工产品采样总则
• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB 8946 塑料编织袋
• GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

3 技术要求

3.1 外观：液体产品为无色或淡黄褐色液体；固体产品为黄色或灰色片状、粒状或粉末状固体。

3.2 工业聚合氯化铝应符合下表要求。

4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的二级水。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601, GB/T 602, GB/T 603 之规定制备。

4.1 氧化铝含量的测定

4.1.1 方法提要

在试样中加入硝酸以及已知量的过量 EDTA 标准滴定溶液，将铝全部络合后，在 pH 约为 6 时，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴定。

4.1.2 试剂和材料

4.1.2.1 硝酸(GB/T 626)溶液：1+12；

4.1.2.2 乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401)标准滴定溶液：c(EDTA)约 0.048 \sim 0.049 \text{mol/L}；

4.1.2.3 锌标准滴定溶液：c(Zn)约 0.02 \text{mol/L}。称取 1.628g于 800^\circ\text{C}灼烧至恒重的基准氧化锌(GB 1260)(精确至0.000~2g)，用少量水湿润，加1+1盐酸(GB/T 622)溶液至全部溶解。移入 1L容量瓶中，用水稀释至刻度；

4.1.2.4 乙酸钠(GB/T 693)溶液：$272g/L$；

4.1.2.5 二甲酚橙指示液：$1g/L$。

4.1.3 分析步骤

称取约 10g(液体)或约 4g(固体)试样(精确至0.001g)，加水溶解后全部移入 500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 20mL此试验溶液，置于250mL锥形瓶中。加2mL硝酸溶液，煮沸$1min$。冷却后，用移液管加 $20mL EDTA 标准滴定溶液$。用乙酸钠溶液调节 pH 值约为 3(用 pH 试纸检验)，煮沸约 $2min$。冷却后，加约 $10mL 乙酸钠溶液和 2 \sim 5滴二甲酚橙指示液$。用锌标准滴定溶液滴定，溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

另取 250mL锥形瓶，加约20mL水，从“加 $2mL硝酸$…”开始如上步骤操作进行空白试验。

4.1.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氧化铝(Al₂O₃)含量 X₁按式(1)计算：

式中：$V_0$——空白试验所消耗的锌标准滴定溶液的体积，mL；

$V_1$——试验溶液所消耗的锌标准滴定溶液的体积，mL；

$c$——锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

$m$——试样质量，g；

$X_4$—— 4.6条测定的铁含量；

$0.051\,0$——与 $1.00mL锌标准滴定溶液[c(Zn)=1.000mol/L]$相当的以克表示氧化铝(Al₂O₃)的质量；

$0.913$——铁换算成氧化铝的系数。

4.1.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.3\%。

4.2 液体聚合氯化铝密度的测定

按 GB/T 4472 规定的密度计法测定。

4.3 盐基度的测定

4.3.1 方法提要

4.3.1

将试样用盐酸煮沸分解后，加氟化钾掩蔽，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2 试剂和材料

• 4.3.2.1 氯化钾(GB/T 1271)溶液：500g/L；
• 4.3.2.2 盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液：$c(\text{HCl}) \approx 0.5\,\text{mol/L}$；
• 4.3.2.3 氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液：$c(\text{NaOH}) \approx 0.5\,\text{mol/L}$；
• 4.3.2.4 酚酞(GB/T 10729)指示液：10g/L。

4.3.3 分析步骤

称取约 $2\,\text{g}$ (液体)或约 $0.6\,\text{g}$ (固体)试样(精确至 $0.001\,\text{g}$)，置于 $250\,\text{mL}$ 锥形瓶中，加入约 $25\,\text{mL}$ 水，用移液管移取 $25\,\text{mL}$ 盐酸标准滴定溶液，加入到锥形瓶中。用表面皿盖好，在水浴上加热 $10\,\text{min}$，冷却到室温。加 $25\,\text{mL}$ 氯化钾溶液，$5$ 滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，溶液变为微红色即为终点。

另用 $250\,\text{mL}$ 锥形瓶，加 $25\,\text{mL}$ 水，进行空白试验。

4.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的盐基度 $X_2$ 按式(2)计算：

$X_2 = \frac{(V_0-V)c \times 0.01699}{\frac{m \cdot X_1}{100}} \times 100$

  = $\frac{159.9(V_0-V)c}{m \cdot X_1}$ ................................................... (2)

式中：

• $V_0$ —— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
• $V$ —— 试液溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，$\text{mL}$；
• $c$ —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，$\text{mol/L}$；
• $m$ —— 试样质量，$\text{g}$；
• $X_1$ —— 4.1条测定的氧化铝含量，%；

0.01699——与 $1.00\,\text{mL}$ 氢氧化钠标准滴定溶液[$c(\text{NaOH})=1.000\,\text{mol/L}$]相当的以克表示的氧化铝($\text{Al}_2\text{O}_3$)的质量。

4.3.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 $1\%$。

4.4 pH值的测定

4.4.1 方法提要

同 GB/T 9724。

4.4.2 分析步骤

称取 $1.0\,\text{g}$ 试样，移入 $100\,\text{mL}$ 容量瓶，用水稀释至刻度。所配制的溶液的 pH值按 GB/T 9724测定。

4.5 硫酸盐含量的测定

4.5.1 方法提要

试样加盐酸溶液加热分解，过滤后加氯化钡溶液使之与硫酸根生成沉淀，过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量。

4.5.2 试剂和材料

• 4.5.2.1 盐酸(GB/T 622)溶液：$1+1$；
• 4.5.2.2 氯化钡($\text{BaCl}_2 \cdot 2\text{H}_2\text{O}$)(GB/T 652)溶液：$50\,\text{g/L}$；
• 4.5.2.3 硝酸银(GB/T 670)溶液：$17\,\text{g/L}$。

4.5.3 分析步骤

称取约 $5\,\text{g}$ (液体)或约 $2\,\text{g}$ (固体)试样(精确至 $0.01\,\text{g}$)，放入 $250\,\text{mL}$ 烧杯中，加入 $8\,\text{mL}$ 盐酸溶液，加 $100\,\text{mL}$ 水。加热微沸 $10\,\text{min}$，趁热用中速滤纸过滤于 $400\,\text{mL}$ 烧杯中，用水洗涤至滤液约 $200\,\text{mL}$，将滤液