【商检行业标准(SN)】 进出口牛乳中锑的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T 0870—2000

进出口牛乳中锑的测定方法

Method for the determination of antimony
in milk for import and export

2000-06-22 发布2000-11-01 实施

前 言

本标准按照 GB/T 1.1—1993《标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准 ZB X16 004—1987《出口牛乳中锑的测定方法》的修订。

本标准从实施之日起，同时代替 ZB X16 004—1987。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。

本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。

本标准主要起草人：王培梁。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

1 范围

本标准规定了进出口牛乳中锑的分光光度测定方法。

本标准适用于进出口牛乳中锑含量的测定。

2 测定方法

2.1 方法原理

样品经消化后，在酸性溶液中，锑与罗丹明B生成紫红色络合物，经苯提取后用分光光度法测定，并与标准系列比较定量。

2.2 试剂

除另有规定，所用试剂均为分析纯，水为去离子水。

• 2.2.16 mol/L盐酸溶液：取浓盐酸与等量水混合。
• 2.2.21 mol/L磷酸溶液：取85%磷酸7 mL，用水稀释至1000 mL。
• 2.2.3硫酸。
• 2.2.4高氯酸。
• 2.2.5罗丹明B溶液：称取0.02 g罗丹明B，用水溶解并稀释至100 mL。
• 2.2.6锑标准溶液：精确称取0.1000 g纯金属锑，溶解于25 mL浓硫酸中，并小心地用水稀释至1000 mL。此溶液每毫升相当于100 μg锑。取上述溶液2.0 mL，移入200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 μg锑。

2.3 仪器

分光光度计。

2.4 测定步骤

2.4.1样品处理

称取5.0 g样品于瓷坩埚中，加热至炭化，然后移入高温炉中550℃灰化3 h，冷却，取出坩埚，加入2 mL盐酸溶液，加热，使灰分溶解，移入100 mL容量瓶中，用水洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀后备用。

2.4.2测定

吸取上述样液10.0 mL，移入125 mL锥形烧瓶中，加入5 mL浓硫酸，小心加热至溶液冒白烟为止。冷却后再加入10滴70%高氯酸，摇匀后，继续加热直至溶液冒白烟为止。冷却，将烧瓶放在冰浴中继续冷却30 min，然后加入预先在冰浴中冷却的6 mol/L盐酸5 mL，在冰浴中放置15 min，再加入预先在冰浴中冷却的1 mol/L磷酸8 mL，立即加入罗丹明B溶液5 mL，在冰浴中摇匀后，移入125 mL分液漏斗中同时加入预先在冰浴上冷却的苯10.0 mL，激烈振摇1 min。静置分层。