标准简介/下载中华人民共和国农业行业标准
NY/T 1972—2010
水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定
Water-soluble fertilizers—
Determination of sodium, Selenium, silicon content
2010-12-23 发布2011-02-01 实施
中华人民共和国农业部 发 布
水溶肥料 钠、硒、硅含量的测定
1 范围
本标准规定了水溶肥料中钠、硒、硅含量测定的试验方法。
本标准适用于液体或固体水溶肥料中钠、硒、硅含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 887 液体肥料 密度的测定
3 钠含量的测定
3.1 火焰光度法
3.1.1 原理
试样溶液中的钠原子被火焰的热能所激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，放出一定的能量而产生固定波长的谱线。通过光电系统对辐射光能的测量，可求得钠的含量。
3.1.2 试剂和材料
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。
- 3.1.2.1 钠标准储备溶液：ρ(Na)=1 mg/mL。
- 3.1.2.2 钠标准溶液：ρ(Na)=100 μg/mL。准确吸取钠标准储备溶液（3.1.2.1）10 mL于100 mL 容量瓶中，用水定容，混匀。
- 3.1.2.3 液化石油气。
3.1.3 仪器
- 3.1.3.1 通常实验室仪器。
- 3.1.3.2 水平往复式振荡器或具有相同功效的振荡装置。
- 3.1.3.3 火焰光度计。
3.1.4 分析步骤
3.1.4.1 试样的制备
固体样品经多次缩分后，取出约100 g，将其迅速研磨至全部通过0.50 mm 孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00 mm 筛子），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100 mL，置于洁净、干燥的容器中。
3.1.4.2 试样溶液的制备
3.1.4.2.1 固体试样
称取0.2 g~3 g 试样（精确至0.000 1 g）置于250 mL 容量瓶中，加水约150 mL，置于(25±5)℃ 振荡器内，在(180±20)r/min 的振荡频率下振荡30 min。取出后用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
3.1.4.2 液体试样
称取0.2g~3g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，用水定容，混匀，干过滤，弃去最初几毫升滤液后，滤液待测。
3.1.4.3 工作曲线的绘制
分别准确吸取钠标准溶液（3.1.2.2）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL于八个100mL容量瓶中，加水定容，混匀。此标准系列钠的质量浓度分别为0µg/mL、1.00µg/mL、2.00µg/mL、3.00µg/mL、4.00µg/mL、5.00µg/mL、6.00µg/mL、7.00µg/mL。在选定工作条件的火焰光度计上，根据待测液中钠浓度，选定标准系列中的六个点，以0µg/mL标准溶液调节仪器的零点，由低浓度到高浓度分别测定各标准溶液的发射强度值。以各标准溶液钠的质量浓度（µg/mL）为横坐标、相应的发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.1.4.4 测定
将试样溶液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列溶液相同的条件下，测得钠的发射强度，在工作曲线上查出相应的钠的质量浓度（µg/mL）。
3.1.4.5 空白试验
除不加试样外，其他步骤同试样溶液的测定。
3.1.5 分析结果的表述
钠(Na)含量w₁以质量分数（%）表示，按式(1)计算：
w₁ =
式中：
ρ——由工作曲线查出的试样溶液钠的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
ρ₀——由工作曲线查出的空白溶液中钠的质量浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；
D——测定时试样溶液的稀释倍数；
250——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m——试料的质量，单位为克(g)；
10⁶——将克换算成微克的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后两位。
3.1.6 允许差
平行测定结果的相对相差大于10%。
不同实验室测定结果的相对相差不大于30%。
当测定结果小于0.15%时，平行测定结果及不同实验室测定结果相对相差不计。
注：
相对相差为两次测量值相差与两次测量值均值之比，下同。
3.2 等离子体发射光谱法（仲裁法）
3.2.1 原理
试样溶液中的钠在ICP光源中原子化并激发至高能态，处于高能态的原子跃迁至基态时产生具有特征波长的电磁辐射，辐射强度与钠原子浓度成正比。ICP-AES法测定电离能较低的钠元素时易产生电离干扰，需要加入电离抑制剂氯化铯来消除电离干扰。
3.2.2 试剂和材料
3.2.2.1 钠标准溶液：ρ(Na)=1mg/mL。
3.2.2.2 氯化铯溶液：ρ(CsCl)~4g/L。称取4g氯化铯溶于水中，用水稀释至1L，混匀。
