【商业标准】 酱腌菜理化检验方法

中华人民共和国行业标准

酱腌菜理化检验方法

SB/T 10213—1994

1 主题内容与适用范围

本标准规定了酱腌菜理化检验方法的取样要求、样品处理及水分、食盐、总酸、氨基酸态氮、还原糖、全糖的测定方法。

本标准适用于以蔬菜为主要原料，经腌渍工艺加工成的蔬菜制品。

2 引用标准

• GB 5009 酱腌菜卫生标准的分析方法
• GB 5009 食品中总砷的测定方法
• GB 5009 食品中铅的测定方法
• GB 5009 食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法

3 检验方法

3.1 采样要求

酱腌菜类产品均系固体物质，采样时应自每批产品的上、中下三层，中心和边部分采取部分样品，按四分法对角取样，最后缩分至留取的小样500～1000 g（样品量应不少于全部检验需要的三倍）。所采小样应装入洁净、干燥的磨口瓶或塑料袋内保存，并注明样品名称、批次、等级、日期等，以供检验、复验与备查用。

对同一批号的产品采用件数按式（1）决定：

S = \sqrt{\frac{N}{2}} ................................ (1)

式中：S——采样的件数（次数）；

N——被检物质的数目（件、袋、桶、瓶、包、箱等）。

3.2 样品处理

样品经切碎、研磨、混合均匀后称取。

测定总酸、氨基酸态氮、食盐、还原糖、全糖含量时，精确称取混合样品5.000～10.000 g。放入250 mL烧杯中，加入蒸馏水50 ml～80 ml加热近沸后浸泡半小时，冷却，定容至100 ml或200 ml，然后用滤纸过滤，此滤液为样品稀释液，供测定用。

3.3 检验方法

3.3.1 水分的测定

3.3.1.1 仪器

称量瓶、天平（感量0.001 g）、电热恒温烘箱、干燥器（内置有效干燥剂无水氯化钙或变色硅胶）。

3.3.1.2 测定

精确称取样品5.000～10.000 g置已知恒重之称量瓶中，均匀摊开，在100～105℃烘箱内烘4～6 h，取出置于干燥器内冷却，称重，直至前后两次称量之差不超过±0.005 g即为恒重。

按式（2）计算：

$$X_1 = \frac{A - B}{W} \times 100$$

(2)

式中：$X_1$——水分含量，g/100 g；
A——烘干前称量瓶与样品重量，g；
B——烘干后称量瓶与样品重量，g；
W——取样重量，g。

3. 3. 1. 3 允许误差

允许误差：0.50%

3. 3. 1. 4 注意事项

1. 3. 3. 1. 4. 1 每个样品不少于两个平行试验，平行试验误差不得大于允许误差。

2. 3. 3. 1. 4. 2 水分超过 20%的样品，须先于 60℃～80℃烘 2 h，然后升至 100～105℃，再烘 4～6 h，直至恒重。

3. 3. 3. 2 食盐的测定（莫尔氏法）

4. 3. 3. 2. 1 试剂

   • a 硝酸银标准溶液[c(AgNO₃)=0.1000 mol/L]：按 GB 601 规定配制；
   • b 铬酸钾指示剂（100 g/L）：称取 10 g 铬酸钾用少量水溶解后定容至 100 mL。

5. 3. 3. 2. 2 测定

   精确吸取稀释液 2.00 mL，放入三角瓶中，加入蒸馏水 50 mL，加 100 g/L 铬酸钾指示剂 0.5 mL，用 0.1000 mol/L 硝酸银标准溶液滴至至刚显砖红色即为终点。记下耗用毫升数 V。

   在同一条件下，做一空白对照，记下耗用量量 $V_0$。

6. 按式（3）计算：

   $$X_2 = \frac{(V - V_0) \times c \times 0.0585}{\frac{W}{S}} \times 100$$

   (2)

   式中：$X_2$——样品中食盐（以 NaCl 计）含量，g/100 g；
   c ——硝酸银标准溶液实际浓度，mol/L；
   V——样品耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；
   $V_0$——空白耗用硝酸银标准溶液的体积，mL；
   0.0585——与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO₃)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量，g；
   W ——样品质量，g；
   S ——样品稀释液体积，mL。

7. 3. 3. 2. 3 允许误差：0.20 g/100 g

8. 3. 3. 3 总酸的测定

9. 3. 3. 3. 1 酸度计法

10. 3. 3. 3. 1. 1 仪器：酸度计（附磁力搅拌器）

11. 3. 3. 3. 1. 2 试剂：氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.0500 mol/L]：按 GB 601规定配制。

12. 3. 3. 3. 1. 3 测定

精确吸取稀释液 10.00 mL～20.00 mL

[图片]

放入 150 mL 烧杯中，加入 80 mL 蒸馏水。开动磁力搅拌器，然后用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示 pH8.20，记下耗用毫升数 V。

在同一条件下做一空白对照，记下耗用 NaOH 标准液毫升数 V₀。按式（4）计算：

X₃ = [(V - V₀) × c × 0.09] / [10 × W/S] × 100 ……………… (2)

(注：此处公式编号在图中显示为(2)，请核实原图，通常应为(4)或按原图输出。根据“不增删内容”原则保留原图中的数字。(4))

式中：

• X₃——样品中总酸（以乳酸计）含量，g/100 g；
• V——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
• V₀——空白耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
• c——氢氧化钠标准溶液实际浓度，mol/L；
• 0.09——与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的乳酸的质量，g；
• W——样品质量，g；
• S——样品稀释液体积，mL。

3. 3. 2 滴定法

3. 3. 2. 1 试剂：

氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.0500 mol/L]：按 GB 601 配制

10 g/L 酚酞指示剂溶液：1 g 酚酞溶于 60 mL 95%（V/V）乙醇中，用水稀释至 100 mL。

3. 3. 2. 2 测定：

精确吸取样品稀释液 10.00 mL～20.00 mL，放入 150 mL 三角瓶中，加入 50 mL 蒸馏水，加入 10 g/L 酚酞指示剂 3 滴。用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，以 30 s 内不褪色为终点。记下耗用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准溶液的毫升数。

计算公式同酸度计法。

3. 3. 2. 3 允许误差：0.03 g/100 g。

3. 3. 4 氨基酸态氮的测定（酸度计法）

3. 3. 4. 1 仪器：酸度计

3. 3. 4. 2 试剂：

氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05 mol/L]；按 GB 601 配制与标定甲醛（分析纯）

3. 3. 4. 3 操作

[图片]

精确吸取稀释液 10.00 mL～20.00 mL，放入 150 mL 烧杯中，加入 80 mL 蒸馏水，开动磁力搅拌器；然后用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至酸度计指示 pH 8.2 时，加入甲醛 10 mL 摇匀；继续用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准滴定至酸度计指示 pH 9.2，记下加入甲醛后耗用 0.0500 mol/L 氢氧化钠标准溶液毫升数 V。

在同一条件下做一空白对照，记下氢氧化钠标准溶液耗用数 V₀。

按式（5）计算：

X₄ = [(V - V₀) × c × 0.014] / [10 × W/S] × 100 ……………… (2)