【水产标准】 水产品中三氯杀螨醇残留量的测定气相色谱法

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 3040—2008

水产品中三氯杀螨醇残留量的测定
气相色谱法

Determination of dicofol residues in aquatic products by gas chromatography

2008-08-07 发布 2008-08-07 实施

[图片]  中华人民共和国农业部  发 布

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部渔业局提出。

本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。

本标准起草单位：农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（广州）、中国水产科学研究院南海水产研究所。

本标准主要起草人：甘居利、林钦、陈洁文、柯常亮、李刘冬、陈培基、杨美兰、工许谱。

水产品中三氯杀螨醇残留量的测定
气相色谱法

1 范围

本标准规定了水产品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品中三氯杀螨醇残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法

SC/T 3016 水产品抽样方法

3 原理

试样加正己烷经超声波提取，硫酸和弗罗里硅土净化，用电子捕获检测器的气相色谱仪测定三氯杀螨醇残留量。保留时间定性，外标法定量。

4 试剂与材料

1. 水：符合 GB/T 6682 中一级水的要求。
2. 正己烷：色谱纯。
3. 弗罗里硅土：层析用，60目～100目，400℃加热 4 h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。
4. 无水硫酸钠：分析纯，650℃加热 4 h，冷却至室温，于干燥器中贮存备用。
5. 玻璃层析柱：长200 mm，内径10 mm，底部带砂芯滤层、磨口玻璃或聚四氟乙烯旋塞。用8 mL正己烷（4.2）湿法装柱，自下而上依次装填弗罗里硅土（4.3）60 mm、无水硫酸钠（4.4）30 mm。
6. 甲醇：色谱纯。
7. 浓硫酸：优级纯。
8. 二氯甲烷：色谱纯。
9. 正己烷-二氯甲烷混合溶液：正己烷+二氯甲烷=4:1。
10. 三氯杀螨醇标准物质：纯度≥99%。

4.11 三氯杀螨醇标准溶液

4.11.1 标准贮备液

称取三氯杀螨醇标准物质0.025 g，置于烧杯内，在室温下用甲醇（4.6）溶解，转入容量瓶定容至50 mL，摇匀，配成浓度为500 μg/mL的标准贮备液，5℃以下避光保存。

4.11.2 标准中间液

在室温下取标准贮备液1.00 mL，在25 mL容量瓶中用甲醇（4.6）稀释定容，摇匀，配成浓度各为20.0 μg/mL的标准中间液。

4.11.3 标准使用液