标准简介/下载前 言
本标准中规定了海带中的碘含量的测定方法——灰化法及浸泡法。
本标准由农业部渔业局提出。
本标准由中国水产科学研究院黄海水产研究所归口。
本标准起草单位：国家水产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：翟毓秀、辛福言。
中华人民共和国水产行业标准
海带碘含量的测定SC/T 3010—2001
Determination of iodine in kelp
1 范围
本标准规定了淡干海带中碘含量测定的组批规则、抽样方法、测定方法及结果处理。
本标准适用于海带生产企业和制碘工业淡干海带中碘含量的测定，其他淡干藻类可参照执行。
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
| GB/T 601—1988 | 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 |
| GB/T 6682—1992 | 分析实验室用水规格和试验方法 |
3 组批规则
3.1 批的组成
在一定时间内同一生产单位同一等级的淡干海带为一批。
3.2 检验批的组成
3.2.1 使用单位按实际交接的海带每车为一个检验批。
3.2.2 生产单位按实际堆垛每垛为一个检验批。
4 抽样方法
4.1 使用单位根据每车的实际情况，在不同部位抽取3～5捆，再按每捆中海带大小，按比例抽取有代表性的3～5棵，合并为检验样品。
4.2 生产单位根据堆垛的实际情况，在垛的不同部位按海带的实际情况抽取5～10捆，再按每捆中海带的大小，按比例每捆抽有代表性的3～5棵，合并作为检验样品。
5 结果处理
根据每一检验批的实际数量和碘含量，整批海带的平均含碘量按式(1)计算：
X(%) = (X₁m₁ + X₂m₂ + ... + Xmₙ) / (m₁ + m₂ + ... + mₙ)
式中：X——整批海带的平均含碘量，%；
X₁...Xₙ——为1至n个检验批每批的含碘量，%；
m₁...mₙ——为1至n个检验批每批的实际质量，kg或t。
6 测定原理及试剂
6.1 原理
溴能定量地氧化碘离子为碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。
反应离子方程式为：
I- + 3Br2 + 3H2O → IO3- + 6H+ + 6Br- IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-6.2 试剂
本方法所用试剂除特别注明外均为分析纯；试验用水为蒸馏水，应符合 GB/T 6682 中三级水规定。
- 6.2.1 饱和溴水：取 5 mL 液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水 100 mL，充分振荡，使其成为饱和溶液（溶液底部留有少量液溴，操作应在通风橱内进行）。
- 6.2.2 3 mol/L 硫酸溶液：量取 180 mL 浓硫酸缓缓注入适量水中，并不断搅拌，冷却至室温后用水稀释至 1 000 mL，混匀。
- 6.2.3 稀硫酸溶液：按 6.2.2 操作，但硫量改为 57 mL。
- 6.2.4 15%碘化钾溶液：称取 15 g 碘化钾，溶解稀释至 100 mL。
- 6.2.5 20%甲酸钠溶液：称取 20 g 甲酸钠，溶解稀释至 100 mL。
- 6.2.6 0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：按 GB/T 601 中的规定配制及标定。
- 6.2.7 0.1%甲基橙：溶解甲基橙粉末 0.1 g 于 100 mL 水中。
- 6.2.8 0.5%淀粉：称取 0.5 g 可溶性淀粉于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 水，搅匀，注入 80 mL 沸水中。煮沸放冷（现用现配）。
7 测定方法
海带中碘含量的测定可采用灰化法或水浸提法。如有争议时，以灰化法为仲裁法。
7.1 灰化法
7.1.1 样品的制备
将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。将每半株海带按 30 mm 横切为数段，每隔 2 段取一段，每棵按不同顺序抽取，合并后处理成 3 mm × 3 mm 的不规则小块。
7.1.2 分析步骤
准确称取 5 g（精确至 0.000 1 g）按 7.1.1 条处理的样品，置于 50 mL 瓷坩埚中，电炉碳化至无烟，然后放入 550℃~600℃马弗炉中灼烧 40 min 取出（注：严格要求按要求操作，灼烧时间过长，可能会使碘损失，造成结果偏低）。冷却后，在坩埚中加入少许蒸馏水搅动，将溶液及残渣转入 250 mL 烧杯中，坩埚用蒸馏水冲洗数次并入烧杯中。烧杯中溶液总量约为 100 mL，煮沸 5 min，将上述溶液及残渣趁热用滤纸过滤至 250 mL 容量瓶中，烧杯及漏斗内残渣用热水反复冲洗，放冷后定容。
取 25 mL 滤液于 250 mL 碘量瓶中。加入几粒玻璃球及 0.1%甲基橙 2~3 滴，用稀硫酸将溶液调至红色，在通风橱内加入 5 mL 饱和溴水，加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入 20%甲酸钠溶液 5 mL，加热煮沸 2 min，用冷水浴冷却。
在碘量瓶中加入 5 mL 3 mol/L 硫酸溶液及 5 mL 15%碘化钾溶液，盖上瓶盖，放置 10 min，用 0.01 mol/L的硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定至浅黄色，加入 0.5%淀粉指示剂 1 mL，继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。
7.2 浸提法
7.2.1 浸泡法的样品制备
将抽取的海带按纵向从中心剖开，取其一半。合并每半株海带做为浸泡法测定样品。如样品量大将每半棵海带按 30 mm 横切为数段，分别奇号、偶数间隔取样，试样量约为 500 g。
