【商检行业标准(SN)】 进出口化肥检验方法　钾的测定

SN/T 0736.7—1999

前  言

本标准是对原专业标准 ZBG20 006—1987《进口化肥检验方法  钾的测定方法》的修订。

本标准与原标准比较，无技术线路改变，仅对正文内容的部分重复章节进行合并，取消了部分注释，增加了精密度试验，完善了标准结构，扩大了标准的适用范围，适用于进出口化肥钾的测定。

本标准自实施之日起代替 ZBG20 006—1987。

本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出。

本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：蔡延平、顾群。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

1  范围

    本标准规定了进出口化肥中钾含量的测定方法。

    本标准适用于氯化钾、硫酸钾和复合肥等进出口化肥中钾含量的测定。

2  引用标准

    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682—1992  分析实验室用水规格和试验方法

SN/T 0736.1—1997  进出口化肥检验方法  取样和制样

3  试剂和材料

    本标准除特殊规定外，均使用分析纯试剂。实验室用水应符合 GB/T 6682 中三级水的规格。

1. 3.1  盐酸：密度 1.19 g/cm³。
2. 3.2  乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（100 g/L）：溶解 10 g EDTA 于 100 mL 水中。
3. 3.3  氢氧化铝。
4. 3.4  氢氧化钠溶液（200 g/L）：溶解 20 g 不含钾的氢氧化钠于 100 mL 水中。
5. 3.5  酚酞指示剂（5 g/L）：称取 0.5 g 酚酞指示剂，溶解于 100 mL 95%乙醇中。
6. 3.6  甲醛溶液：密度约 1.1 g/cm³。
7. 3.7  四苯硼钠溶液（25 g/L）：称取 6.25 g 四苯硼酸钠于 400 mL 烧杯中，加入约 200 mL 水，使其溶解。加入 5 g 氢氧化铝，搅拌 10 min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于 250 mL 容量瓶中，加入 1 mL 氢氧化钠溶液，然后稀释至刻度，混匀备用。必要时，使用前重新过滤。
8. 3.8  四苯硼酸钠洗液[0.1%(V/V)]：取 40 mL 四苯硼酸钠溶液，加水稀释至 1 L。
9. 3.9  盐酸溶液[0.1%(V/V)]：取 10 mL 盐酸，加水稀释到 100 mL。
10. 3.10  达旦黄指示剂（0.4 g/L）：溶解 40 mg 达旦黄于 100 mL 水中。。
11. 3.11  氯化钾标准溶液（2 mgK₂O/mL）：准确称取 1.583 0 g 预先在 105 ℃烘干至恒重的基准氯化钾，加水使之溶解，移入 500 mL 容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含 2 mg 氧化钾(K₂O)。
12. 3.12  四苯硼酸钠（STPB）溶液（12 g/L）：称取四苯硼酸钠 12 g 于 600 mL 烧杯中，加水约 400 mL 使其溶解。加入 10 g 氢氧化铝，搅拌 10 min，用慢速滤纸过滤，如滤液呈浑浊，必须反复过滤直至澄清，收集全部滤液于 1 L 容量瓶中，加入 4 mL 氢氧化钠溶液，稀释至刻度，混匀，静置 48 h。按下法进行标定：准确吸取 25 mL 氯化钾标准溶液，置于 100 mL 容量瓶中，加入 5 mL 盐酸、10 mL EDTA 溶液、3 mL

中华人民共和国国家出入境检验检疫局 1999-12-30 批准 2000 - 05 - 01 实施

氢氧化钠溶液和5 mL甲醛溶液,由滴定管加入38 mL(按理论需要量再多8 mL)四苯硼酸钠溶液,用水稀释至刻度,混匀,放置5~10 min后,干燥。

准确吸取50 mL滤液于125 mL锥形瓶中,加8~10滴溴甲酚绿-甲基橙指示剂,用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液滴定至溶液中过量的四苯硼酸钠消失的粉红色为止。按式(1)计算每毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于氧化钾($K_2O$)的克数(F):

$$F = \frac{V_{0}A}{V_{1}-2V_{2}R} \quad \cdots\cdots (1)$$

式中： $V_0$ ——所取氯化钾标准溶液的体积, mL;
A——每毫升氯化钾标准溶液所含氧化钾的质量,g;
$V_1$ ——所用四苯硼酸钠标准溶液体积,mL;
2——沉淀时所用容量瓶的体积与所取滤液体积的比值;
$V_2$ ——滴定时所耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积, mL;
R——每毫升十六烷基三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数。

3.13 十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液(25 g/L),称取2.5 g十六烷基三甲基溴化铵于小烧杯中,用5 mL乙醇润湿,然后加水溶解,并稀释至100 mL,混匀,按下法测定其与四苯硼酸钠溶液的比值:

准确量取4 mL四苯硼酸钠溶液于125 mL锥形瓶中,加入20 mL水和1 mL氢氧化钠溶液,再加入2.5 mL甲醛溶液及8~10滴溴甲酚绿-甲基橙指示剂,由微量滴定管滴加十六烷基三甲基溴化铵溶液,至溶液呈粉红色为止。按式(2)计算每毫升十六烷基三甲基溴化铵溶液相当于四苯硼酸钠溶液的毫升数(R):

$$R = \frac{V_{1}}{V_{2}} \quad \cdots\cdots (2)$$

式中： $V_1$ ——所取四苯硼酸钠标准溶液的体积, mL;
$V_2$ ——滴定时所耗十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积,mL。

4 仪器

玻璃坩埚(30 mL, 4号)。

5 取样和制样

按照 SN/T 0736.1 进行。

6 分析步骤

6.1 四苯硼酸钠重量法

6.1.1 方法概要

试样用稀酸溶解,加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,消除铵离子和其他阳离子的干扰,在微碱性溶液中,以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾,经120°C干燥后称重。

6.1.2 试液的制备

6.1.2.1 复合肥等

称取试样5 g(准确至0.0002 g),置于400 mL烧杯中,加入约200 mL水及10 mL盐酸,煮沸15 min。冷却,移入500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后干燥。

注：若测定复合肥中水溶性钾,操作时不加盐酸,加热煮样时间改为30 min。

6.1.2.2 氯化钾、硫酸钾等

称取试样2 g(准确至0.0002 g),其他操作同6.1.2.1。

6.3 沉淀