【团体标准】 共轭亚油酸甘油酯含量的测定　高效液相色谱法

ICS 67.040 C 53 团体标准 T/CNSS 005—2020 共轭亚油酸甘油酯含量的测定 高效液相色谱法 Determination of glyceride conjugated linoleate by High performance liquid chromatography 2020-10-09 发布 2020-10-28 实施 中国营养学会发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国营养学会归口。 本标准起草单位：青岛大学、青岛市食品药品检验研究院、青岛市澳海生物有限公司。 本标准主要起草人：梁惠、张辉珍、徐文、孙云飞、王晓斐、崔鹤、高田林、张华琦、马爱国。 1 范围 本标准规定了共轭亚油酸甘油酯原料中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于共轭亚油酸甘油酯原料中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的含量测定。 2 检测原理 样品溶解在正己烷和异丙醇混合溶剂中，用液相色谱硅胶柱分离共轭亚油酸甘油酯各组分，以蒸发光散射检测器测定，外标法定量。 3 试剂 3.1 正己烷：色谱纯。 3.2 异丙醇：色谱纯。 3.3 乙酸乙酯：色谱纯。 3.4 甲酸：色谱纯。 3.5 亚油酸甘油三酯标准品：含量≥99.0%。 3.6 亚油酸甘油二酯标准品：含量≥99.0%。 3.7 亚油酸甘油一酯标准品：含量≥99.0%。 3.8 正己烷-异丙醇溶液：取50 mL异丙醇（3.2），用正己烷（3.1）定容至500 mL。 3.9 亚油酸甘油三酯标准储备液：准确称取0.1 g（精确至0.001 g）亚油酸甘油三酯标准品，置于10 mL容量瓶中，用正己烷-异丙醇溶液（3.8）溶解并定容，获得溶液浓度为10 mg/mL，0~4℃保存，有效期三个月。 3.10 亚油酸甘油二酯标准储备液：分别称取1,2-亚油酸甘油二酯标准品和1,3-亚油酸甘油二酯标准品各0.1 g（精确至0.001 g）置于不同的10 mL容量瓶中，分别用正己烷-异丙醇溶液（3.8）溶解并定容，获得两种溶液浓度均为10 mg/mL，0~4℃保存，有效期三个月。 3.11 亚油酸甘油一酯标准储备液：准确称取0.1 g（精确至0.001 g）亚油酸甘油一酯标准品置于10 mL容量瓶中，用正己烷-异丙醇溶液（3.8）溶解并定容，获得的溶液浓度为10 mg/mL，0~4℃保存，有效期三个月。 3.12 亚油酸甘油酯标准混合液：分别吸取1.0 mL亚油酸甘油三酯标准储备液（3.9）、0.1 mL 1,2-亚油酸甘油二酯标准储备液、0.1 mL 1,3-亚油酸甘油二酯标准储备液（3.10）、0.1 mL亚油酸甘油一酯标准储备液（3.11）于10 mL容量瓶中，用正己烷-异丙醇溶液（3.8）稀释并定容，获得亚油酸甘油三酯、1,2-亚油酸甘油二酯、1,3-亚油酸甘油二酯、亚油酸甘油一酯溶液浓度分别为1.0 mg/mL、0.1 mg/mL、0.1 mg/mL、0.1 mg/mL的标准混合液，0~4℃保存，有效期一个月。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：配蒸发光散射检测器。 4.2 电子天平：感量0.0001 g。 5 测定步骤 5.1 样品制备 称取样品0.1 g（精确至0.001 g）置于10 mL容量瓶中，用正己烷-异丙醇溶液（3.8）溶解并充分混匀、定容至刻度，再从中吸取0.2 mL样品溶液置于10 mL容量瓶中，用正己烷-异丙醇溶液（3.8）稀释并定容至刻度。