【其他行业标准】 高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 砷斑法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T36.1-2011 代替 YS/T36.1-1992《高纯锡化学分析方法 第1部分：砷量的测定 砷斑法》。本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2012年7月1日实施。 前言 YS/T36《高纯锡化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：砷量的测定，砷斑法； 第2部分：锑量的测定，孔雀绿分光光度法； 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 本部分按照 GB/T1.1-2009 规则起草，代替 YS/T36.1-1992 的方法，主要变化包括：测定方法由分光光度法改为砷斑法，测定范围由0.00005%~0.00030%修改为0.00001%~0.00010%；补充精密度、质量保证和控制条款及试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为株洲冶炼集团股份有限公司，参与单位包括广西华锡集团股份有限公司和北京矿冶研究总院，主要起草人包括金智宏、何宗蒲、朱小峰、黄小美、林信钊、黄旭、姜求韬。 使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。标准未涵盖所有安全问题，使用者需自行采取适当的安全和健康措施，确保符合国家法规。 1 范围 本部分规定了高纯锡中砷含量的测定方法，适用范围为0.00001%~0.00010%。 2 方法原理 试料用盐酸和硝酸溶解，在盐酸溶液中用锌粒将砷还原成砷化氢，生成的砷化氢与溴化汞纸片反应，生成黄棕色砷化汞斑点，斑点颜色深浅与砷量成正比，通过标准色阶比较得出砷量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂为优级纯，水为蒸馏水或去离子水，实验器皿用稀硝酸充分浸泡后彻底清洗。 3.1 无砷锌粒（wA≤0.000001%） 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），UP级或相当纯度 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL），UP级或相当纯度 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL），UP级或相当纯度 3.5 盐酸（1+1） 3.6 硫酸（1+1） 3.7 碘化钾溶液（150 g/L）：称取15 g 碘化钾溶于100 mL 水中，混匀，存于棕色瓶 3.8 二氯化锡溶液（100 g/L）：称取10 g 二氯化锡溶于50 mL 热盐酸中，加50 mL 水，混匀，现用现配 3.9 醋酸铅棉花：脱脂棉浸于4%醋酸铅溶液中10 min，取出挤去过剩溶液，低温烘干 3.10 溴化汞纸片：定量滤纸浸于5%溴化汞酒精溶液中40 min，自然干燥 3.11 标准贮存溶液：称取0.1320 g 三氧化二砷（干燥）于300 mL 烧杯中，加20 mL 氢氧化钠溶液（100 g/L）溶解，用盐酸中和至微酸性，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1 mL 含砷100 μg 3.12 标准溶液：移取10.00 mL 标准贮存溶液于1000 mL 容量瓶中稀释至刻度，混匀 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 离心机，最大转速不小于3000 r/min 5 试样 将所选试样熔化后，用石英棒搅拌成细粒。 6 分析步骤 6.1 试料称取0.500 g 试样 6.2 空白试验随试料进行 6.3 测定 6.3.1 将试料置于50 mL 烧杯中，加入适量硫酸和硝酸加热至反应平稳，冷却后用硝酸洗杯壁，加热至完全溶解后冷却 6.3.2 在200℃～300℃加热，用硫酸洗杯壁并搅拌至白烟逸尽，冷却后加入盐酸溶液加热搅动溶解盐类，冷却 6.3.3 滴加二氯化锡溶液，混匀后加入亚硝酸钠溶液，放置5 min，再加入尿素饱和溶液摇动至气泡逸尽，将溶液移入分液漏斗中，用苯进行萃取和测定