【其他行业标准】 镉化学分析方法 第1部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T74.1-2010 代替 YS/T74.1-1994《镉化学分析方法 第1部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》。本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2011年3月1日实施。 前言 YS/T74-2010《镉化学分析方法》分为11个部分： 第1部分：砷量的测定，氢化物发生-原子荧光光谱法； 第2部分：锑量的测定； 第3部分：镍量的测定； 第4部分：铅量的测定； 第5部分：铜量的测定； 第6部分：锌量的测定； 第7部分：铁量的测定； 第8部分：铊量的测定； 第9部分：锡量的测定； 第10部分：银量的测定，火焰原子吸收光谱法； 第11部分：砷、锑、镍、铅、铜、锌、铁、铊、锡和银量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分，按照 GB/T1.1-2009 起草，代替 YS/T74.1-1994，主要变化如下：分析方法改为氢化物发生-原子荧光光谱法，测定下限由0.0005%下延为0.00020%，增加警告性提示及试验报告条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为中冶葫芦岛有色金属集团有限公司，参与单位包括北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、辽宁出入境检验检疫局，主要起草人包括李遵义、赵丹、刘丽敏、姜求韬、李雪、李岩、董秀文。 警告：使用本部分人员应具备正规实验室经验和原子荧光光谱仪操作技能，严格遵守仪器安全操作规程。 1 范围 本部分规定了镉中砷量的测定方法，适用范围为0.00020%~0.0025%。 2 方法原理 试料用硝酸溶解后，用硫脲-抗坏血酸将砷预还原，同时掩蔽铜、铁等杂质。在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，通过氟气导入石英炉原子化器，于原子荧光光谱仪测量其荧光强度。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂为分析纯，水为蒸馏水或相当纯度。 3.1 硼氢化钾 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），优级纯 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯 3.4 盐酸（1+1） 3.5 盐酸（1+9） 3.6 硝酸（1+1） 3.7 硫脲-抗坏血酸溶液：硫脲和抗坏血酸各25 g 溶于500 mL 水中，现配使用 3.8 硼氢化钾溶液：10 g 硼氢化钾溶于500 mL KOH溶液（0.5 g/L），过滤备用，现配使用 3.9 砷标准贮存溶液：称取0.1320 g 三氧化二砷（wAs≥99.9%，干燥24h）于300 mL 烧杯中，加20 mL 氢氧化钠（10 g/L）溶解，加盐酸中和至微酸性，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，1 mL 含砷0.1 mg。警告：As2O3 有毒 3.10 砷标准溶液：取2.00 mL 标准贮存溶液于500 mL 容量瓶中，加75 mL 盐酸，用水稀释至刻度，混匀，1 mL 含0.4 μg 砷 4 仪器 原子荧光光谱仪，配砷高强度空心阴极灯，屏蔽气和载气为氨气（≥99.99%）。仪器应满足： 检出限≤1 ng/mL； 精密度：最高浓度和零浓度溶液的荧光强度变异系数分别不大于5%和1%； 工作曲线线性：最高段荧光强度差值与最低段之比不小于0.90。 氢化物发生-原子荧光光谱仪测定砷量的参考工作条件见表1。