【其他行业标准】 黑铜化学分析方法 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T716.6-2009《黑铜化学分析方法 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》，由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2010年6月1日实施。 前言 YS/T716-2009《黑铜化学分析方法》共分6部分： 第1部分：铜量的测定，硫代硫酸钠滴定法； 第2部分：金和银量的测定，火试金法； 第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定，火焰原子吸收光谱法； 第4部分：砷量的测定，碘量法； 第5部分：锡量的测定，碘酸钾滴定法； 第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T716的第6部分，不作为仲裁方法。由全国有色金属标准化技术委员会归口，主要起草单位为铜陵有色金属集团控股有限公司，参与单位包括北京有色金属研究总院、中铝洛阳铜业有限公司，主要起草人包括李琴美、邵从和、姜丽红、罗咏梅、孙志安、刘红、岳好锋。 1 范围 本部分规定了黑铜中砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌的测定方法，适用于黑铜（含铜80.00%～95.00%）中上述元素的测定。测定范围如下： 表1 测定范围 元素 含量/% As 0.35~0.50 Bi 0.08~0.20 Ni 0.20~0.50 Pb 0.40~2.00 Sb 0.30~0.45 Sn 0.50~0.80 Zn 0.20~2.00 试料用王水溶解，在稀王水介质中，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素含量。 2 方法提要 试料溶解于王水后，稀释至适宜浓度，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水、去离子水或相当纯度水。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.3 硝酸（1+1） 3.4 混合酸：盐酸+硝酸+水（3+1+4） 3.5 纯铜（质量分数≥99.999%） 3.6 铜基体溶液：称取5.00 g基体铜（3.5），加入20 mL硝酸（3.3）溶解，转移至100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含0.05 g铜。 3.7 砷标准溶液：称取0.3300 g三氧化二砷（≥99.9%）于200 mL烧杯中，加入5 mL氢氧化钠溶液（200 g/L）溶解，加20 mL水及2滴酚酚乙醇溶液（1 g/L），用硝酸（3.3）中和至红色刚消失，再用硝酸（1+9）移入500 mL容量瓶，稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含砷0.5 mg。 3.8 铋标准溶液：称取0.2000 g纯铋（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加30 mL硝酸（3.3）溶解，加热煮沸，除去氮氧化物，移入1000 mL容量瓶，用硝酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铋0.2 mg。 3.9 镍标准溶液：称取0.5000 g纯镍（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（3.3），低温加热至完全溶解，冷却后转移至1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含镍0.5 mg。 3.10 铅标准溶液：称取1.0000 g纯铅（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.3）溶解，转移至500 mL容量瓶稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅2.0 mg。 3.11 锑标准溶液：称取0.5000 g纯锑（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入20 mL王水，低温加热至完全溶解，冷却后用盐酸（1+4）转入1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含锑0.5 mg。 3.12 锡标准溶液：称取1.0000 g纯锡（≥99.99%）于200 mL烧杯中，加入30 mL盐酸（1+4）溶解，移入1000 mL容量瓶稀释至刻度，混匀。