【其他行业标准】 高纯锡化学分析方法 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T36.3-2011 代替 YS/T36.3-1992《高纯锡化学分析方法 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法》。本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2012年7月1日实施。 前言 YS/T36《锡化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：砷量的测定，砷斑法； 第2部分：锑量的测定，孔雀绿分光光度法； 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 本部分按照 GB/T1.1-2009 规则起草，代替 YS/T36.3-1992 的化学光谱法测定方法。主要变化包括：测定方法改为 ICP-MS；扩展测定范围；增加精密度、质量保证与控制条款；增加试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为株洲冶炼集团股份有限公司，参与起草单位包括长沙矿冶研究院、峨眉半导体材料厂，主要起草人有金智宏、何宗蒲、朱小峰、陈述、高静、文英、刘爱华。 使用本标准的人员应具备正规实验室实践经验。标准未涵盖所有安全问题，使用者需自行采取适当安全和健康措施，确保符合国家法规。 1 范围 本部分规定了高纯锡中镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋含量的测定方法，适用范围见表1。 表1 各元素测定范围 元素 | Mg | Al | Ca | Fe | Co | Ni | Cu | Zn | Ag | In | Au | Pb | Bi 测定范围 (×10^-2%) | 0.001~1.0 | 0.002~0.5 | 0.004~1.0 | 0.003~1.0 | 0.001~0.5 | 0.001~1.0 | 0.002~1.0 | 0.002~1.0 | 0.001~1.0 | 0.001~0.5 | 0.001~0.3 | 0.001~1.0 | 0.001~1.0 2 方法原理 在约100℃条件下，高纯锡与氯化氨和氯的混合气体反应生成易挥发的四氯化锡，实现与杂质分离。残留杂质用王水溶解并蒸干，再用硝酸溶解，最终通过 ICP-MS 测定各元素含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂应为优级纯，水为蒸馏水或去离子水，实验器皿需用稀硝酸充分浸泡后清洗干净。 3.1 高锰酸钾 3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL），UP级或相当纯度 3.3 硝酸（ρ=1.42 g/mL），UP级或相当纯度 3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL），UP级或相当纯度 3.5 王水：将盐酸与硝酸按3:1混合，使用时现配 3.6 混合标准贮存溶液：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、铅、铋混合标准贮存溶液，含量均为100 μg/mL 3.7 金标准溶液：称取1.000 g 金（wAu≥99.999%），用20 mL 王水溶解并蒸至约3 mL，冷却后移入1000 mL 容量瓶，加50 mL 盐酸稀释至刻度，混匀，1 mL 含金1000 μg 3.8 元素标准溶液：移取1.00 mL 混合标准贮存溶液与0.10 mL 金标准溶液，用于各元素测定