【其他行业标准】 高纯锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T36.2-2011 代替 YS/T36.2-1992《高纯锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法》。本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，于2012年7月1日实施。 前言 YS/T36《高纯锡化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：砷量的测定，砷斑法； 第2部分：锑量的测定，孔雀绿分光光度法； 第3部分：镁、铝、钙、铁、钴、镍、铜、锌、银、铟、金、铅、铋量的测定，电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。 本部分按照 GB/T1.1-2009 规则起草，代替 YS/T36.2-1992 的孔雀绿分光光度法测定方法。主要变化包括：修改部分试剂配制过程；补充精密度、质量保证和控制条款；补充试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位为株洲冶炼集团股份有限公司，参与起草单位包括峨嵋半导体材料厂及广西华锡集团股份有限公司，主要起草人有唐云博、金智宏、朱小峰、黄小梅。 使用本标准的人员应具备正规实验室实践经验。标准未涵盖所有安全问题，使用者需自行采取适当的安全和健康措施，确保符合国家法规。 1 范围 本部分规定了高纯锡中锑含量的测定方法，适用范围为0.00003%～0.00015%。 2 方法提要 试料用硫酸加少量硝酸溶解，在盐酸介质中形成络合阴离子与孔雀绿作用生成绿色络合物，通过苯萃取，在分光光度计波长635 nm处测其吸光度。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用的试剂应为优级纯，水为蒸馏水或去离子水，实验器皿需用稀硝酸充分浸泡后彻底清洗。 3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ=1.43 g/mL） 3.3 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.4 苯，分析纯 3.5 盐酸（2+1） 3.6 硫酸（1+1） 3.7 硫酸（1+9） 3.8 二氯化锡（100 g/L）：称取1.0 g 二氯化锡，溶于5 mL 热盐酸中，再加入5 mL 水，混匀，现用现配 3.9 亚硝酸钠溶液（100 g/L）：称取10 g 亚硝酸钠溶于100 mL 水中，混匀 3.10 尿素饱和溶液：将尿素溶于50 mL 热水中至不再溶解 3.11 孔雀绿溶液（1 g/L）：称取0.1 g 孔雀绿溶于100 mL 水中，过滤使用 3.12 标准存溶液：称取0.1000 g 锑（wsb≥99.999%），置于50 mL 烧杯中，加20 mL 硫酸加热溶解，冷却至室温后移入1000 mL 容量瓶，用硫酸稀释至刻度，混匀，1 mL 含锑100 μg 3.13 锑标准溶液：移取10.00 mL 锑标准存溶液于100 mL 容量瓶中，用硫酸稀释至刻度，混匀，1 mL 含锑10 μg 4 仪器 4.1 分光光度计 4.2 离心机，最大转速不小于3000 r/min 5 试样 将所选试样熔化后，用石英棒搅拌成细粒。 6 分析步骤 6.1 试料称取0.500 g 试样 6.2 空白试验随试料进行 6.3 测定 6.3.1 将试料置于50 mL 烧杯中，加入3 mL 硫酸和0.5 mL 硝酸加热至反应平稳，冷却，用0.5 mL 硝酸洗杯壁，加热至完全溶解后冷却 6.3.2 用0.5 mL 硫酸洗杯壁，在200℃～300℃加热并搅拌，加热至白烟逸尽，冷却后加入10 mL 盐酸溶液，加热搅动溶解盐类，取下冷却 6.3.3 滴加0.5 mL 二氯化锡溶液，混匀，加入1.0 mL 亚硝酸钠溶液，混匀放置5 min，加入1.5 mL 尿素饱和溶液摇动至气泡逸尽，将溶液移入盛有7.0 mL 苯的125 mL 分液漏斗中，用水稀释