【其他行业标准】 混合铅锌精矿化学分析方法 第12部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.12—2016《混合铅锌精矿化学分析方法 第12部分：铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法》。 本标准由中华人民共和国工业和信息化部发布，2017-01-01实施。 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》共分为12个部分：第1部分至第11部分分别规定了铅、锌、铁、硫、砷、二氧化硅、汞、镉、铜、银、金及其它金属的测定方法。本部分为第12部分，适用于铊的测定。 本标准按照 GB/T1.1-2009 起草，由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分方法1主要起草单位为深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂及韶关质量计量监督检测所；方法2主要起草单位为防城港出入境检验检疫局。参与起草单位包括北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、宁波出入境检验检疫局技术中心及昆明冶金研究院。 1 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中铊含量的测定方法。方法1测定范围为0.000050%～0.010%；方法2测定范围为0.0050%～0.10%，两方法的交叉部分中方法1为仲裁方法。 2 方法1 电感耦合等离子体质谱法 2.1 方法提要 试料经盐酸、硝酸、硫酸分解，以193Ir为内标，在电感耦合等离子体质谱仪上测定，用标准曲线法计算铊含量。 2.2 试剂 在分析中仅使用优级纯试剂，所用水为一级水。 - 盐酸（ρ=1.19 g/mL） - 硝酸（ρ=1.42 g/mL） - 硫酸（ρ=1.84 g/mL） - 硝酸(1+1) - 硝酸-硫酸混合酸（1+1）：将500 mL硝酸加入500 mL硫酸中搅拌，冷却后使用 - 铊标准贮存溶液：称取0.2795 g三氧化二铊置于200 mL烧杯中，缓慢加入25 mL硝酸溶解，驱出氮氧化物后稀释至250 mL - 铊标准溶液A：将贮存溶液稀释至铊浓度100 ng/mL，以2%硝酸为介质 - 铊标准溶液B：将溶液A稀释至10 ng/mL，以2%硝酸为介质 - 内标溶液：10 μg/L 193Ir溶液，以2%硝酸为介质 - 氩气：WAr≥99.996% 2.3 仪器 电感耦合等离子体质谱仪，分辨率0.1 amu，205Tl同位素响应值>10^5。 2.4 试样 - 试样应通过0.074 mm孔筛 - 在105℃±5℃烘箱中烘1小时，冷却至室温备用 2.5 分析步骤 - 称取0.10 g试料，精确至0.0001 g - 独立进行两次测定，取平均值作为铊含量结果