【其他行业标准】 混合铅锌精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法

ICS77.120.60
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代替YS/T461.5-—2003
混合铅锌精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysis ofleadandzincbulkconcentrates-Part5:Thedeterminationofsilicondioxidecontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分：沉淀分离NazEDTA滴定法；
第1部分：铅量与锌量的测定
第2部分：铁量的测定
NazEDTA滴定法；
-第3部分：硫量的测定
第4部分：砷量的测定
燃烧-中和滴定法；
碘滴定法；
第5部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法；
原子荧光光谱法；
第6部分：汞量的测定
第7部分：镉量的测定
第8部分：铜量的测定
第9部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第10部分：金量与银量的测定火试金法；第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定本部分为YS/T461的第5部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T461.5—2013
电感耦合等离子体-原子发射光谱法。二氧化硅量的测定钼蓝分光光度本部分代替YS/T461.5一2003《混合铅锌精矿化学分析方法法》。与YS/T461.5—2003相比，主要变化如下：对文本格式进行了修改；
增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款；增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色金属集团公司、北京矿冶研究院。
本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、白银有色集团股份有限公司、西部矿业股份有限公司检验中心。本部分主要起草人：李日平、罗付兴、袁丽丽、林叶、吕彦玲、王晓、杨占菊、王永、隆英兰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T461.5—2003。
1范围
混合铅锌精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法。YS/T461.5—2013
本部分适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%10.00%。2方法提要
试料用氢氧化钠熔融，热水浸出。在硫酸介质中，硅与钳酸铵生成硅钼杂多酸，用草酸掩蔽磷，用抗坏血酸还原硅钼杂多酸成硅钼蓝。于分光光度计波长650nm处测定其吸光度，按标准曲线法计算二氧化硅的含量。
当砷量大于2%时干扰测定。
3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠，优级纯。
3.2氮水（p=0.90g/mL）。
硫酸(p=1.84g/mL）。
硫酸（1十1）。
3.5硫酸(1+9)。
3.6氨水（1+1)。
钼酸铵溶液（80g/L)，过滤后使用。3.8草酸溶液（50g/L）。
3.9抗坏血酸溶液（20g/L)，用时现配。3.10
0二氧化硅标准贮存溶液：称取0.5000g二氧化硅（优级纯，预先于950℃灼烧30min，置于干燥器中冷却至室温）于盛有5g混合熔剂（二份无水碳酸钠与一份碳酸钾混匀）的铂金埚中，混匀，覆盖2g混合熔剂，置于900℃～950℃高温炉中熔融1h。取出稍冷，将埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中浸出，洗净埚，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.11二氧化硅标准溶液：移取50.00mL二氧化硅标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。3.12对硝基苯酚指示剂(1g/L)。4仪器
分光光度计。
YS/T461.5-2013
5试样
试样应通过0.100mm孔筛
5.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6
分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料(6.1)置于预先盛有2g氢氧化钠(3.1)的30mL银埚中，覆盖3g氢氧化钠（3.1)，置于高温马弗炉中，由室温逐渐升温至680℃，熔融30min～45min，取出埚，稍冷。6.4.2将埚外部用水洗净，置于预先加有150mL热水的300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL硫酸（3.4)，待熔融物溶解完全后洗出埚，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。静置澄清。
6.4.3分取上层清液5.00mL于100mL容量瓶中。6.4.4加1滴对硝基苯酚指示剂(3.12），滴加氨水（3.6)至黄色出现，再滴加硫酸（3.5)至溶液黄色恰褪去，加30mL水、2mL硫酸（3.5），加5mL钼酸铵溶液（3.7)，每加一种试剂均需混匀，放置15min～30min（寒冷季节或地区时，可在50℃～60℃的水浴中进行）。加2mL硫酸（3.4)，混匀，加10mL草酸溶液（3.8)，混匀，立即加人5mL抗坏血酸溶液（3.9)，用水稀释至刻度，混匀，放置30min。6.4.5将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测其吸光度。
6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL二氧化硅标准溶液（3.11)，置于一组100mL容量瓶中，以下按分析步骤6.4.4进行。此系列标准溶液所对应的二氧化硅量分别为：0μg，50μg，100μg，200μg，300μg，400μg，500μg。6.5.2将部分溶液移人1cm比色血中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算
二氧化硅量以二氧化硅的质量分数wso计，数值以%表示，按式(1)计算：wso:m,.V.×10-
m。·V,
×100%
...(1)
式中：
自工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为微克（μg)；V。
试液总体积，单位为毫升（mL)；V,分取试液体积，单位为毫升(mL)；m。
试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。8精密度
重复性
YS/T461.5—2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
wsio2/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
wso2/%
试验报告
试验报告至少应包含以下内容：试样；
使用的标准YS/T461.5—2013；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
YS/T461.5-2013
打印H期：2014年5月12日F009A
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行业标准
混合铅锌精矿化学分析方法
第5部分：二氧化硅量的测定
钼蓝分光光度法
YS/T461.5-2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年4月第一次印刷
2014年4月第版
书号：155066·2-26750定价
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