【其他行业标准】 混合铅锌精矿化学分析方法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T461.8--2013
代替YS/T461.8—2003
混合铅锌精矿化学分析方法，
第8部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-Part 8:Determination of copper content-Flameatomic absorption spectrometry2013-10-17 发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2014-03-01实施
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分：第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法；第2部分：铁量的测定
第3部分：硫量的测定
NazEDTA滴定法；
燃烧-中和滴定法；
第4部分：砷量的测定
碘滴定法；
-第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第6部分：汞量的测定
原子荧光光谱法；
第7部分：镉量的测定
第8部分：铜量的测定
第9部分：银量的测定
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
第10部分：金量与银量的测定火试金法；YS/T461.8—2013
第11部分：砷、铋、镉、钻、铜、镍、锑量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法。本部分为YS/T461的第8部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替YS/T461.8一2003《混合铅锌精矿化学分析方法铜量的测定
法》，与YS/T461.8—2003相比，主要变化如下：增加了“重复性”、“再现性”条款，删除了“允许差”条款；增加了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。火焰原子吸收光谱
YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、北京矿冶研究总院
本部分负责起草单位：白银有色集团股份有限公司。本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅锌矿、大冶有色金属集团控股有限公司、西部矿业股份有限公司锡铁山分公司、巴彦淖尔西部铜业有限公司。
本部分主要起草人：李育林、吕彦玲、孙广燕、巴建荣、林叶、周兰香、李玉琴、魏文、杜峰、李莉、孔会明、龙海珍。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T461.8—-2003。
1范围
混合铅锌精矿化学分析方法
第8部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。测定范围：铜：0.10%～5.00%2原理
YS/T461.8—2013
试样用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，测定铜的吸光度，按标准曲线法计算铜的含量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL）。
3.3溴。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5），盖上表面血，于电热板上低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg铜。3.7铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100μg铜。4仪器
原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.090μg/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.8。
YS/T461.8—2013
5试样
5.1试样要求
试样应通过0.100mm孔筛。
试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量、补加盐酸量、试液总体积wca /%
0.10~0.50
>0.50～2.00
>2.00～5.00
分析步骤
空白试验
随同试料做空白试验。
2测定
试料量/gbZxz.net
补加盐酸(3.4)/mL
试液总体积/mL
将试料(5.2)置于250mL烧杯中，用少量的水润湿，加入15mL盐酸（3.1)，于电热板上低温加6.2.1
热分解5min，加人5mL硝酸（3.2)，1mL～2mL溴（3.3）；继续加热溶解并蒸发至近干，取下冷却。6.2.2按表1加入盐酸（3.4），用水吹洗表面及杯壁，加人50mL水，加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，按表1移人相应的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤。6.2.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量铜的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得铜的浓度。6.3工作曲线的绘制
6.3.1移取0mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，20.00mL，25.00mL铜标准溶液（3.7）置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液所对应铜的浓度为：0μg/mL,5.00μg/mL，10.00μg/mL，15.00μg/mL,20.00μg/mL，25.00μg/mL6.3.2在与测量试料溶液相同的条件下，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去标准溶液系列中“零”浓度的吸光度，以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果计算
铜量以铜的质量分数wcu计，数值以%表示，按式（1)计算：WCu
P. V。·V2×10-6
×100%
·（1）
式中：
从工作曲上查得的铜浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V。试液的总体积，单位为毫升（mL）；V,一分取试液的体积，单位为毫升（mL)；V2
测定体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克(g)。
所得结果表示至二位小数。
8精密度
8.1重复性
YS/T461.8-2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3采用线性内插法或外延法求得。
表3再现性限
9试验报告
试验报告至少应包含以下内容：试样；
使用的标准（YS/T461.7—2013）；分析结果及其表示；
-与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T461.8-2013
打印H期：2014年5月12HF009A
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行业标准
混合铅锌精矿化学分析方法
第8部分：铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
YS/T461.8—2013
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年4月第一版
2014年4月第一次印刷
书号：155066·2-26756定价
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