【其他行业标准】 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T461.7-2013 代替 YS/T461.7-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 发布日期：2013-10-17 实施日期：2014-03-01 前言 YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分，本部分为第7部分，规定混合铅锌精矿中镉量的测定方法。本部分按照 GB/T1.1—2009 起草，代替 YS/T461.7-2003。主要变化包括：修改文本格式，增加“再现性”条款，删除“允许差”条款，并增加“试验报告”要求。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口，起草单位包括深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂，参加起草单位有白银有色集团股份有限公司、湖南有色金属研究院、西部矿业股份有限公司检验中心等。主要起草人：林叶、刘仁杰、吕彦玲、李育林、罗付兴、李日平、邹智、庞文林、杨点菊、王永、隆英兰。 1 范围 YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中镉量的测定方法，适用于镉含量在 0.050% 至 1.00% 的样品。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长 228.8 nm 处测量镉的吸光度，并按标准曲线法计算镉含量。 3 试剂 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸（ρ = 1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ = 1.42 g/mL） 3.3 盐酸（1+1稀释） 3.4 硝酸（1+1稀释） 3.5 镉标准贮存溶液：称取 1.0000 g 镉（w ≥ 99.99%）于 250 mL 烧杯中，加 20 mL 硝酸，低温加热至完全溶解，煮沸去除氮氧化物，冷却后移入 1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，每 1 mL 含 1 mg 镉。 3.6 镉标准溶液：取 5.00 mL 镉标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中，加 5 mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀，每 1 mL 含 50 μg 镉。 4 仪器 原子吸收光谱仪，配镉空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，特征浓度不大于 0.020 μg/mL；精密度要求：最高浓度标准溶液测 10 次，标准偏差 ≤ 平均吸光度 1.0%；最低浓度标准溶液测 10 次，标准偏差 ≤ 最高浓度标准溶液平均吸光度 0.5%；工作曲线线性要求：最高段吸光度差与最低段吸光度差之比 ≥ 0.8。 5 试样 5.1 试样应通过 0.100 mm 孔筛。 5.2 试样应在 105℃ ± 5℃ 烘箱中烘 1 h，冷却至室温备用。 6 分析步骤 6.1 试料：按表 1 称取试样，精确至 0.0001 g，按试液体积和镉含量范围进行分析。