【其他行业标准】 钴化学分析方法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS 77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.17—2011
钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定、电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemical analysisof cobalt-Part 17:Determination of aluminum,manganese,nickel,copperzinc,cadmium,tin,antimony,lead and bismuth content-Inductively coupled plasma mass spectrometry2011~12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2012-07-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T281.17—2011
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号(100045)网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16
印张0.5
字数10千字
2012年8月第一版
2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23879定价14.00元由本社发行中心调换
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YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
第4部分：砷量的测定。
第5部分：磷量的测定
钼蓝分光光度法
第6部分：镁量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第7部分：锌量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第8部分：镉量的测定
火焰原子吸收光谱法
第9部分：铅量的测定
火焰原子吸收光谱法
-第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法-第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法-第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 281.17--2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法
第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第17部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、李华昌、姜求韬、阮桂色、张卓、王克震、吕庆成。钴化学分析方法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
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警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钴中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定方法。本部分适用于钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%~0.005%。
2方法提要
试料以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用ICP-MS-标准加入和在线加入、、混合内标的方法测定钻中铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋10种元素含量。3试剂
制备溶液和分析用水电阻率>18MαQ·cm。实验所用器血均用硝酸(1十19)充分浸泡后用水彻底清洗。
硝酸(p=1.42g/mL),BVⅡ级。
盐酸（p=1.19g/mL），BVⅢ级。3.3此内容来自标准下载网
硝酸(1+1)。
盐酸(1+1)。
盐酸(1+4)。
硝酸(1+9)。
铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wa≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)，滴加1mL~2mL硝酸（3.1)，低温溶解，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.2)以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铝。3.8锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wmm≥99.95%），置于150mL烧杯中，加人150mL硝酸（3.6），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.6），以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铜。3.10镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wn≥99.99%），置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.6），以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镍。1
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3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.12.镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉(wca≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镉。3.13锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL盐酸(3.2），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加盐酸（3.2)80mL，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
3.14锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（ws≥99.95%），置于150mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.4）,加热溶解，补加10mL硝酸(3.3)冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锑。
3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（web≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸(3.3）,加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.16铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人50mL硝酸（3.3），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg。3.17混合标准溶液：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.7～3.16）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1)，以水定容，混匀。此溶液1mL分别含铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋各10μg。3.18内标混合标准溶液：Sc、Rh、Re标准溶液（1000μg/mL）由国家钢铁材料测试中心提供，使用前稀释，稀释后溶液1mL含Sc、Rh、Re各10ng/mL，体积分数为2%硝酸介质3.19氩气(war≥99.99%）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于（0.8士0.1)amu。4.2铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋和、佬、测定同位素的质量数见表1。表1测定同位素的质量分数
5分析步骤
5.1试料
质量分数/%
称取1.00g(m。）试样，精确至0.0001g。2
质量分数/%
5.2测定
YS/T281.17—2011
5.2.1将试料（5.1)置于150mL石英烧杯中，加人15mL的硝酸（3.3），低温加热至试料溶解完全，取下，冷却后移入100mL(V。)容量瓶中，以水定容，混匀。5.2.2分别移取10mL(V,)上述溶液于5个100mL塑料容量瓶中，依次加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL混合标准溶液（3.17)，分别加入2mL硝酸（3.1），以水定容，混匀。5.2.3按仪器工作条件，选取表1的测定同位素的质量数，采用ICP-MS的标准加人法和在线加入内标的方式，测定试液中各杂质的质量浓度，仪器自动计算出样品中各被测元素的质量浓度。6分析结果的计算
按下式计算被测元素的质量分数，结果以%表示：P · V。× 10-9
式中：
m。·V
被测元素（铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋）；测得被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；Vi-
分取试液的体积，单位为毫升（mL）；m。
7精密度
试料的质量，单位为克(g)。
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
Al(r/%)
Mn(r/%)
Ni(r/%)
Cu(r/%)
Zn(r/%)
Cd(r/%)
Sn(r/%)
Sb(r/%)
Pb(r/%)
Bi(r/%)
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7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
AI(R/%)
Mn(R/%)
Ni(R/%)
Cu(R/%)
Zn(R/%)
Cd(R/%)
Sn(R/%)
Sb(R/%)
Pb(R/%)
Bi(R/%)
8质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9试验报告
一试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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