【其他行业标准】 钴化学分析方法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法

ICS77.120.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T281.19—2011
钴化学分析方法
第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Methodsfor chemical analysis of cobalt-Part 19 : Determination of calcium, magnesium manganese , iron , cadmiumzinc content--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2011-12-20发布
2012-07-01实施
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：磺基水杨酸分光光度法
第1部分：铁量的测定石
第2部分：铝量的测定
第3部分：硅量的测定
第4部分：砷量的测定
第5部分：磷量的测定
第6部分：镁量的测定
第7部分：锌量的测定
第8部分：镉量的测定
第9部分：铅量的测定
铬天青S分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
钼蓝分光光度法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
火焰原子吸收光谱法
第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法YS/T 281.19—2011
第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第19部分。
本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司、英德佳纳金属科技有限公司。
本部分主要起草人：李娜、张翔、刘英、许开华、童坚、闫梨、冯先进、孟德军、吕庆成、伍一根、吴迟春、骆月英。
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钴化学分析方法
第19部分：钙、镁、锰、铁、镐、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T 281.19-2011
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T281的本部分规定了钴中钙、镁、锰、铁、镉、锌含量的测定方法。本部分适用于钻中钙、镁、锰、铁、、锌含量的测定。测定范围见表1。表1各元素的测定范围
2方法提要
测定范围w/%
0.001~0.05
0.001~0.05
0.001~0.2
0.003～0.7
0.001~0.05
0.001~0.05
试料用稀硝酸溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于所推荐的波长处测量钙、镁、锰、铁、镉、锌的光谱强度，按基体匹配工作曲线法计算各被测元素的质量浓度。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馅水或相当纯度的实验室用水。
3.1金属钻（wc≥99.98%，杂质钙、镁、锰、铁、镉、锌的含量均小于0.0001%）。3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。3.3盐酸（p1.19g/mL），优级纯。3.4过氧化氢（p1.11g/mL），优级纯。3.5硝酸(1+1)。
3.6盐酸(1+1)。
钙标准贮存溶液：称取2.4971g碳酸钙（预先在105℃～110℃烘干至恒重，并冷却至室温），置1
YS/T 281.192011
于300mL烧杯中，加人20mL水，滴加盐酸（3.6）至完全溶解，再加入10mL盐酸（3.3），煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg钙。3.8铁标准贮存溶液：称取1.0000g纯铁（wWFe≥99.99%）于一组200mL烧杯中，加入15mL硝酸（3.5）,加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人一组1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg铁。
3.9镁、镉、锌混合标准贮存溶液：分别称取1.0000g金属镁（WMg≥99.95%）、金属镉（wca≥99.95%）、金属锌（wzn≥99.95%）于-组200mL烧杯中，各加人15mL硝酸（3.5），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将溶液移入同一个1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镁、镉、锌。
3.10锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰（wMm≥99.95%）于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.6），滴加几滴过氧化氢（3.4)，加热溶解后，再加人5mL盐酸（3.3），移入1000mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg锰。3.11钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液：分别移取10.00mL钙、镁、镉、锌、锰标准存溶液于同一个100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5)，以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg钙、镁、锰、镉、锌。
3.12铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.5），以水稀释至刻度，混匀。上述溶液1mL含有100μg铁。4仪器和设备
电感耦合等离子发射光谱仪。
5分析步骤
5.1试料
称取试样1.00g(m。），精确至0.0001g。5.2空白试验
随同试料做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试料（5.1)置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将试液移入100mL(V。)容量瓶中。以水定容，混匀（锰、铁质量分数大于0.05%时按表2适量分取后待测）。表2测定时溶液的分取
质量分数w,%
0.0010%≤w(Ca、Mg、Mn、Cd、Zn)≤0.050%0. 003 0%≤w(Fe)0. 050%
0. 050%0. 050%建筑321-.-标准查询下载网
分取试液体积V,/mL
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测定时溶液体积Vz/mL
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5.3.2当仪器运行稳定后，应用仪器操作分析软件，与标准系列溶液同时按选择的仪器测量参数，于表3所示波长处，在电感耦合等离子发射光谱仪上进行测定。表3推荐的待测元素分析线
谱线波长入/nm
5.4工作曲线的绘制
5.4.1wca.Mg.Mn.ca.zn为0.0010%~0.050%,Wre为0.0030%~0.050%时：称取5份1.00g金属钻（3.1)，分别置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解。冷却，将溶液分别移人5个100mL容量瓶中。分别加人0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.0mL钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液（3.11)和0mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL铁标准溶液(3.12），并加入10mL硝酸（3.5），以水定容，混匀。
5.4.2wWm为>0.050%~0.20%，wr为>0.050%~0.70%时：称取5份0.10g金属钻（3.1)，分别置于5个150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却，将溶液移入5个100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL钙、镁、锰、镉、锌混合标准溶液（3.11)和铁标准溶液(3.12)，并加人10mL硝酸（3.5)，以水定容，混匀。5.4.3按表3所示推荐的分析线，于电感耦合等离子发射光谱仪上，测量系列标准溶液中待测元素的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。6分析结果的计算
按式(1)计算待测元素W的质量分数，结果以%表示：w = (e =P):Y::×10- ×100%
m。· Vz
式中：
P。—-空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL);一试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；mo
试料的质量，单位为克(g)；
V。--—试液的总体积，单位为毫升(mL);V-—测定时试液的体积，单位为毫升(mL)；分取试液的体积，单位为毫升（mL）。V2
所得结果保留两位有效数字。
7精密度
7.1重复性
.（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得。
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wca /%
2WMe /%
wca / %
再现性
表4重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得。
wca /%
Ca(R/%)
WMg /%
Mg(R/%)
Mn(R/%)
Fe(R/%)
Cd(R/%)
Zn(R/%)
质量保证和控制
再现性限
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校建筑321---标准查询下载网
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核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。9
试验报告
试样；www.bzxz.net
使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
-测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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打印日期：2012年8月20日F009A建筑321-.-标准查询下载网
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行业标准
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第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
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印张0.75＇字数11千字
开本880×12301/16
2012年8月第一版
2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23881定价16.00元告由本社发行中心调换
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