【其他行业标准】 掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T997.2—2014
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-Part2:Determinationofantimonycontent-Cerium sulfate titrationmethod2014-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-04-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标
掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T997.2—2014
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开本880×1230
字数10千字
2015年2月第一次印刷
2015年2月第一版
书号：155066·2-28300定价
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YS/T997《掺锑二氧化锡化学分析方法》共分为3个部分：第1部分：锡量的测定
第2部分：锑量的测定
碘酸钾滴定法；
硫酸铈滴定法；
第3部分：氯量的测定
硫氰酸汞分光光度法。
本部分为YS/T997的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T997.2—2014
本部分起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。本部分主要起草人：叶友明、吕敏丽、韦刚、黄旭升、邓汉金、罗均、黄肇敏、叶开富、张鸿云、周素莲、毛香恩。
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掺锑二氧化锡化学分析方法
第2部分：锑量的测定
硫酸铈滴定法
YS/T997的本部分规定了掺锑二氧化锡中锑量的测定方法。YS/T997.2—2014
本部分适用于掺锑二氧化锡中锑量的测定，测定范围（质量分数）为0.50%～20.00%。2方法提要
试料经过氧化钠熔融，在硫酸介质中，以硫酸联胺将五价锑还原为三价。过量硫酸联胺加热被氧化而破坏，在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，在80℃～90℃用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失为终点。
3试剂
除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中的二级水。3.1硫酸联胺。
3.2过氧化钠。
3.3硫酸(p=1.84g/mL)。
3.4盐酸(1+1)。
3.5硫酸（1+1)。
3.6硫酸（1+2)。
3.7锑标准溶液：称取0.5000g金属锑（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人25mL硫酸（3.3)，加热至完全溶解，取下冷却，加人40mL硫酸（3.6），摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸（3.6）移人500mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锑。3.8硫酸铈标准滴定溶液：
配制：称取6.08g硫酸[Ce(SO,)2·4H2O]置于1000mL烧杯中，加人30mL硫酸（3.3)，搅拌均勾，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约20min，取下冷却，加入140mL硫酸（3.3），再缓慢加人400mL水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
标定：移取20.00mL锑标准溶液（3.7），置于300mL锥形瓶中，加人30mL硫酸（3.5），加人0.3g硫酸联胺（3.1)，加人510颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加人40mL水，摇勾，煮沸取下，立即加人30mL盐酸（3.4），加两滴甲基橙指示剂（3.9），在保持溶液80℃～90℃的温度下用硫酸标准滴定溶液（3.8)滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按式(1)计算：1
YS/T997.2—2014
式中：
60.88×(V,-V.)
硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；锑标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；分取标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锑标准溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；60.88一一锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。（1)
平行标定三份，所消耗硫酸铈标准滴定溶液（3.8)体积的极差值不超过0.10mL时，取其平均值。否则重新标定。
甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g甲基橙溶于100mL水中。4试样
试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1称样量
锑的质量分数/%
0.50~2.00
>2.00~6.00
>6.00~20.00
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验
随同试料作空白试验。
5.4测定
试料/g
5.4.1将试料（5.1)置于30mL高铝埚中，加人2g过氧化钠（3.2），混匀后，再覆盖1g过氧化钠（3.2）于表面，移入已升温至600℃的高温炉中，继续升温至700℃，保温5min10min，取出冷却至室温。
5.4.2将埚移人盛有50mL硫酸（3.5)的250mL烧杯中浸出，用水洗净埚，并将溶液转人300mL锥形瓶中。
YS/T997.2—2014
5.4.3于试液中加人0.3g硫酸联胺（3.1），加人5~10颗玻璃珠，加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷却。
5.4.4用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入40mL水，摇匀，微沸至盐类溶解清亮，立即加人30mL盐酸（3.4)，加两滴甲基橙指示剂（3.9)，在保持溶液80℃～90℃的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（3.8）滴至溶液的红色恰好消失，即为终点。6分析结果的计算
锑含量以锑的质量分数Ws计，数值以%表示，按式(2)计算：wsb
式中：
c(V.-V)×60.88×10-3
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；........
....(2)
滴定时，滴定试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；滴定时，滴定空白试液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
锑（YSb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果表示至小数点后两位。精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法和外延法获得。
表2重复性
wWsh/%
再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限(R）按表3数据采用线性内插法和外延法求得。表3
再现性
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试验报告
试验报告至少应包括以下内容：a)
试样；
使用的标准编号；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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