【其他行业标准】 锌精矿焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法

ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1149.6—2016 锌精矿焙砂化学分析方法 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting — Part 6: Determination of acid-soluble iron content — Flame atomic absorption spectrometry and Na2EDTA titration method 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01 实施 前言 YS/T 1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA 滴定法； 第2部分：酸溶锌量的测定 Na2EDTA 滴定法； 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法； 第5部分：铁量的测定 Na2EDTA 滴定法； 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法； 第7部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 银蓝分光光度法。 本部分为 YS/T 1149 的第6部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 方法1起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、湖南有色金属研究院。 方法1主要起草人：古行乾、邱丽、熊传信、唐碧玉、于灿辉、付小珍、邓志辉、李金娟、姚运红、尹玉环、杨蕊琼、杨建友、邹智、庞文林。 方法2起草单位：云南驰宏锌锗股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、湖南有色金属研究院。 方法2主要起草人：王清、李杰、杨斌、杨建友、罗永锋、郑雪英、袁永海、黄智、黄萍、胡胭脂、白茹、徐淑敏、刘娟、庞文林。 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 方法1测定范围为 0～3.00%；方法2测定范围 ≥3.00%～6.00%。 2 方法1：火焰原子吸收光谱法 2.1 方法提要 试料经稀硫酸在85℃～90℃浸出20 min，滤液在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长248.3 nm处测量铁的吸光度，计算酸溶铁量。 2.2 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，以及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 盐酸（1+1） 硫酸（9+191） 铁标准溶液：称取0.1430 g已于105℃±5℃干燥1.5 h并冷却至室温的三氧化二铁（wFe2O3 ≥ 99.99%），置于300 mL烧杯中，加20 mL盐酸（1+1），水浴加热溶解完全后，冷却并转入1000 mL容量瓶，用水定容。此溶液1 mL含铁100 μg。 2.3 仪器 原子吸收光谱仪（附铁空心阴极灯）。在最佳条件下应满足： 灵敏度：特征浓度不大于0.05 μg/mL； 精密度：10次测量标准偏差不超过0.5%； 工作曲线线性：最高段与最低段吸光度差值比不小于0.8。 恒温水浴锅。 2.4 试样 试样应通过0.100 mm孔筛。 试样于105℃±5℃烘1 h，冷却后密封保存。 2.5 分析步骤 称取试样0.20 g（精确至0.0001 g）。 独立进行两次测定，取平均值。 随同进行空白试验。 2.5.4 测定 将试料置于200 mL烧杯中，加入40 mL预热至约90℃的硫酸（9+191）……