【其他行业标准】 粗氢氧化钴化学分析方法 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.150.70
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1157.2—2016
粗氢氧化钴化学分析方法
第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemical analysis of crudecobalthydroxide-Part 2:Determination of nickel,copper,iron,manganese,zinc,lead,arsenic andcadmiumcontents
Inductivelycoupledplasma atomic emission spectrometry2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
YS/T1157《粗氢氧化钻化学分析方法》分为以下4个部分：第1部分：钻量的测定电位滴定法；YS/T1157.2—2016
一第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：钙量和镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：锰量的测定电位滴定法。本部分为YS/T1157的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、广州有色金属研究院、格林美股份有限公司。本部分主要起草人：任利华、喻生洁、郭泽林、文占杰、吴亚辉、张晓、侯川、李涛、吴月茜、庄艾春、肖红新、周良、曹嗣芳、葛文广、康维。I
1范围
粗氢氧化钻化学分析方法
第2部分：镍、铜、铁、锰、锌
铅、砷和镉量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1157.2—2016
YS/T1157的本部分规定了粗氢氧化钻中镍、铜、铁、锰、锌、铅、和锡量的测定方法本部分适用于粗氢氧化钻中镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定。测定范围见表1。表1测定范围
2方法提要
测定范围（质量分数）/%
0.10~5.00
0.10~10.00
0.10~5.00
测定范围（质量分数）/%
0.050~3.00
0.020~0.20
0.020~0.30
0.0010~0.010
试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。3试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为实验室二级水或纯度相当的水。3.1氟化氢铵。
3.2盐酸（p=1.19g/mL）。
3.3盐酸(1+1)。
3.4硝酸（1+1）。
3.5氢氧化钠溶液（200g/L）：称取200g氢氧化钠，置于500mL塑料烧杯中，以水溶解，冷却至室温，移人1000mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.6酚酸乙醇溶液（1g/L）：称取0.100g酚酸，置于100mL烧杯中，用无水乙醇溶解，移人100mL容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻度，混匀。3.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99..95%）置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.4），盖上表面皿，加热至完全溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入I
YS/T1157.2—2016
1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg铜。3.9铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（基准），置于500mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.10锰标准存溶液：称取1.0000g金属锰（w≥99.95%）于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），加热溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg锰。3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wza≥99.95%）置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4）完全溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.12铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.95%），置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温溶解完全，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。3.13砷标准贮存溶液：称取1.3200g三氧化二砷（基准，预先在100℃～105℃烘1h，置于干燥器冷至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.5），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加5mL水，2滴酚酞乙醇溶液（3.6），用盐酸（3.3）中和至红色刚消失后再过量2mL，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL中含1mg砷。3.14标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wcd99.95%）置于500mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温溶解，用水冲洗表面血及杯壁，加热煮沸驱逐氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg镉。3.15镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液A：分别移取20.00mL镍标准贮存溶液（3.7）、铜标准贮存溶液（3.8）、铁标准贮存溶液（3.9）、锰标准贮存溶液（3.10）、锌标准贮存溶液（3.11）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg镍、铜、铁、锌、锰。3.16镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液B：移取10.00mL镍、铜、铁、锌、锰混合标准溶液A（3.15）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3）,以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL分别含10μg镍、铜、铁、锌、锰。
3.17铅、砷混合标准溶液C：分别移取20.00mL铅标准贮存溶液（3.12）、砷标准贮存溶液（3.13）于200mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铅、砷。3.18铅、砷混合标准溶液D：移取10.00mL铅、砷混合标准溶液C（3.17）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含10μg铅、砷。3.19镉标准溶液：移取2.00mL镉标准贮存溶液（3.14）于200mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1μg镉。4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。一一在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。—各元素推荐的分析谱线见表2。表2各元素的推荐谱线
谱线波长入/nm
221.647327.396
257.610206.200
220.353193.795
5试样
5.1试样粒度不大于0.154mm。bZxz.net
YS/T1157.2—2016
5.2分析试样预先按双方协商的条件烘干，从烘箱中取出即迅速置于干燥器中，冷却至室温后立即称取。
6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于400mL烧杯中用少量水润湿，加人约0.2g氟化氢铵（3.1），15mL盐酸（3.3），盖上表面皿，置于电热板低温处加热至样品溶解完全，取下稍冷，用少量水吹洗表面血及杯壁，继续加热煮沸，取下冷却至室温，移人200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6.4.2按表3规定移取试液（6.4.1）于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，混匀。
表3分取试液体积
待测元素
铅、砷、锯
镍、铜、铁、锰、锌
移取样品溶液体积/mL
6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（6.4.2）及随同试料空百溶液（6.3）中各得测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。6.5工作曲线的绘制
在一组容量瓶中，分别移取一定量的混合标准溶液A（3.15）、B（3.16）和铜标准贮存溶液（3.8）；在另一组容量瓶中，分别移取一定量的混合标准溶液C（3.17）D（3.18）和镉标准溶液（3.19）。配制为表4规定的镍、铜、铁、锰、锌混合系列标准溶液和铅、砷、镉混合系列标准溶液。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量系列标准溶液的镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷、镉的发射强度。分别以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线3
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分析结果的计算
系列标准溶液
2%（体积分数）盐酸介质
被测元素的量以被测元素的质量分数W，计，数值以%表示，按式（1)计算：(p-po)V.V,X10-6
式中：
被测元素，镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷、镉；试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；单位为微克每毫升
空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升(mL)；分取试液体积，单位为毫升（mL）；测定试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位，小于0.10%时，表示到小数点后三位。精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限r按表5数据采用线性内插法或外延法求得。
重复性限
wrza/%
再现性
表5（续）
YS/T1157.2—2016
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表6数据采用线性内插法或外延法求得。表6再现性限
turmo/%
YS/T1157.2—2016
试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：试样；
使用的标准编号（YS/T1157.2—2016）；分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
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