【其他行业标准】 粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法

ICS 77.150.70 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1157.1—2016 粗氢氧化钴化学分析方法 第1部分：钴量的测定 电位滴定法 Methods for chemical analysis of crude cobalt hydroxide — Part 1: Determination of cobalt content — Potentiometric titration method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 YS/T 1157《粗氢氧化钴化学分析方法》分为以下4个部分： 第1部分：钴量的测定 电位滴定法； 第2部分：镍、铜、铁、锰、锌、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第3部分：钙量和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第4部分：锰量的测定 电位滴定法。 本部分为YS/T 1157的第1部分。 本部分方法1为掩蔽锰-电位滴定法，方法2为减锰-电位滴定法，其中方法1为仲裁分析方法。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：金川集团股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、格林美股份有限公司、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科技有限公司。 方法1主要起草人：喻生洁、郭泽林、文占杰、马玉萍、谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、李敏、祁玉静、吴迟春、骆月英、梁玉兰。 方法2主要起草人：谢柏华、范娟惠、马琳、孔智明、吴迟春、骆月英、梁玉兰、喻生洁、马玉萍、吕庆成、李敏、祁玉静。 1 范围 本部分规定了粗氢氧化钴中钴含量的测定方法。 适用于粗氢氧化钴中钴含量的测定，测定范围为20.00%～55.00%。 2 方法1：掩蔽锰-电位滴定法 2.1 方法提要 试料在高氯酸及磷酸存在下，将锰氧化为Mn³⁺形成磷酸锰以掩蔽干扰。在柠檬酸盐存在的氨性溶液中，用铁氰化钾将Co²⁺氧化为Co³⁺，过量铁氰化钾采用电位滴定法用钴标准滴定溶液返滴定。 2.2 试剂 除非另有说明，分析中使用确认为分析纯的试剂，水为实验室三级水或相当纯度水。 氟化氢铵。 高氯酸（ρ=1.67 g/mL）。 磷酸（ρ=1.69 g/mL）。 氨水（ρ=0.90 g/mL）。 盐酸（1+1）。 柠檬酸铵溶液（300 g/L）。 钴标准滴定溶液：称取1.0000 g金属钴溶解后定容至1000 mL，1 mL含1 mg钴。 铁氰化钾标准溶液：称取5.6 g铁氰化钾溶解后定容至1000 mL，贮存于棕色瓶中。 2.2.8.2 标定方法：取一定体积铁氰化钾标准溶液，在电位滴定条件下用钴标准溶液返滴定至电位突跃终点，通过计算得到换算因子k。平行标定3份，极差不大于0.03 mL，否则重新标定。 2.3 仪器 电位滴定仪，配搅拌装置及氧化还原电极。 2.4 试样 试样粒度不大于0.154 mm，分析试样按规定条件烘干并冷却后称取。 2.5 分析步骤 称取0.40 g试样，置于烧杯中加水润湿，加入氟化氢铵及盐酸进行处理后按规定流程进行滴定测定，取两次平行测定平均值作为结果。