【其他行业标准】 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法

ICS 77.120.60 H13 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1149.3—2016 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting — Part 3: Determination of sulfur content — Combustion neutralization titrimetric method 2016-07-11 发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01 实施 前言 YS/T 1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： 第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法； 第2部分：酸溶锌量的测定 Na2EDTA滴定法； 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法； 第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法； 第5部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法； 第6部分：酸溶铁量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA滴定法； 第7部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为 YS/T 1149 的第3部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、白银有色集团股份有限公司。 主要起草人：张晨、方迪、顾丽、岳应红、林叶、王睿、徐华、展宗波、陶青。 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中硫量的测定，测定范围为0～5.00%。 2 方法提要 试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使其中硫转化为二氧化硫，经过氧化氢吸收液吸收并氧化为硫酸，以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，当溶液由紫红色变为亮绿色时为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，以及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.1 线状氧化铜（wCuO ≥ 99.95%） 3.2 硫酸铅基准试剂 3.3 无水乙醇 3.4 过氧化氢（30%） 3.5 过氧化氢吸收液：1 L溶液中含50 mL过氧化氢和2 mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂 3.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：由甲基红乙醇溶液（1.2 g/L）和次甲基蓝溶液（1.6 g/L）等体积混合 3.7 氢氧化钠标准滴定溶液（约0.05 mol/L） 3.7.1 配制：称取3.0 g氢氧化钠溶于煮沸并冷却的去离子水中，定容至5 L并混匀。 3.7.2 标定：以硫酸铅基准试剂为基准，按规定步骤进行标定并计算浓度，平行标定3份，极差满足要求后取平均值。 4 装置 测硫装置示意图如图1所示（略）。