【其他行业标准】三硫化二锑化学分析方法第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

本网站发布时间： 2025-11-14

YS/T239.6-2010
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基本信息

标准号：
YS/T 239.6-2010
标准名称：
三硫化二锑化学分析方法第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法
标准类别：
有色金属行业标准(YS)
发布日期：
2010-11-22
实施日期：
2011-03-01
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
1.39 MB

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标准分类号

标准ICS号：
冶金>>有色金属>>77.120.01有色金属综合
中标分类号：
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

关联标准

出版信息

出版社：
中国标准出版社
页数：
8页
标准价格：
14.0
出版日期：
2011-03-01

其他信息

起草人：
崔德海、宋应球、赵再英、陈宾娥、邹智、吴少波
起草单位：
锡矿山闪星锑业有限责任公司、湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院
发布部门：
中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：
全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
相关标签：
硫化铁量邻二氮

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标准简介：

本部分规定了三硫化二锑中铁量的测定方法。本部分适用于三硫化二锑中铁量的测定。测定范围：铁的质量分数0.030%～0.40%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定重量法;
———第5部分:砷量的测定砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为第6部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人:崔德海、宋应球、赵再英、陈宾娥、邹智、吴少波。

标准内容

部分标准内容：

ICS 77.120.01
H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.6—2010
三硫化二锑化学分析方法
第6部分：铁量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 6: Determination of iron content - Neighbouring phenanthroline spectrophotometric method
2010-11-22 发布
2011-03-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

前言
YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；
第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第4部分：王水不溶物的测定 重量法；
第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法；
第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法（本部分）；
第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T 1.1—2009规则起草，为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。
参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。
主要起草人：崔德海、宋应球、赵再英、陈宾娥、邹智、吴少波。

1 范围
本部分规定了三硫化二锑中铁含量的测定方法。
适用于三硫化二锑中铁的测定。
测定范围：铁的质量分数为0.030%～0.40%。

2 方法提要
试料用盐酸和硝酸溶解，并加入酒石酸钾钠络合锑，用乙酸钠溶液调节显色酸度。
加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁，再与邻二氮杂菲生成有色络合物。
在分光光度计波长510nm处测定吸光度。

3 试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为三级水。
3.1 盐酸（ρ=1.19 g/mL）
3.2 硝酸（ρ=1.42 g/mL）
3.3 氨水（ρ=0.90 g/mL）
3.4 三氯甲烷
3.5 盐酸（1+1）
3.6 邻二氮杂菲溶液（2.5 g/L）
3.7 盐酸羟胺溶液（100 g/L）
3.8 乙酸钠溶液（200 g/L）
3.9 酒石酸钾钠溶液（250 g/L）
3.10 铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁（≥99.99%），用硝酸溶解并定容至1000mL，1mL含铁100μg。
3.11 铁标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1mL含铁10μg。

4 仪器
分光光度计。

5 试样
5.1 试样粒度应小于0.100mm。
5.2 试样在100℃～105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样（精确至0.0001g）。
铁含量0.030%～0.10%：试料0.20g，定容50.00mL，分取10.00mL；
铁含量>0.10%～0.20%：试料0.20g，定容50.00mL，分取5.00mL；
铁含量>0.20%～0.40%：试料0.20g，定容100.00mL，分取5.00mL。

6.2 空白试验
随同试料进行空白试验。

6.3 测定
6.3.1 将试料置于烧杯中，加盐酸微沸驱除硫化氢，再加硝酸溶解至清亮，煮沸驱除氮的氧化物。
加入酒石酸钾钠溶液后冷却并定容。
6.3.2 按规定移取试液于容量瓶中，加入乙酸钠溶液、盐酸羟胺溶液及邻二氮杂菲溶液，混匀后置沸水浴加热2min，冷却并定容。
6.3.3 以空白为参比，在510nm处测定吸光度，并从工作曲线上查得铁含量。

6.4 工作曲线绘制
6.4.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL

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