【其他行业标准】 锌精矿焙砂化学分析方法 第2部分：酸溶锌量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1149.2—2016
锌精矿焙砂化学分析方法
第2部分：酸溶锌量的测定
Na,EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roastingPart 2:Determination of acid-soluble zinc contentNa,EDTAtitration method
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
方知网(北京)技术有限公司
中华人民共和国有色金属
行业标准
锌精矿焙砂化学分析方法
第2部分：酸溶锌量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1149.2—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年6月第一版
书号：155066·2-31647
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YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：第1部分：锌量的测定
NaaEDTA滴定法；
一第2部分：酸溶锌量的测定
NazEDTA滴定法；
第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：可溶硫量的测定硫酸重量法：一第5部分：铁量的测定
Na2EDTA滴定法
第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第8部分：酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法。司
本部分为YS/T1149的第2部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并通7YS/T1149.2—2016
本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌有限公司、北京矿冶研究总院本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公冲国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。免费标准bzxz.net
本部分主要起草人：左鸿毅、谭秀丽、师世龙、罗丝、徐架养小芳、杨晓婷、庞文林、程键、赖彩银、同方知网(北京）
岳应红、李杰、宋波、刘传仕、展宗波、陶青、罗永峰、叶艳。I
1范围
锌精矿焙砂化学分析方法
第2部分：酸溶锌量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围为20.00%~61.00当Co≥0.05%Ni0.4%时，本方法不适用。2
规范性引用文件
YS/T1149.2—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文伴仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用余本文件GB/T8151.8锌精矿化学分析方法第8部分：镉量的测火焰原子吸收光谱法3方法提要
试料在（9+191)硫酸介质中，于85℃90℃浸出20mm，过滤分离铅、等共存元素，滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5.5～pH6的乙酸-2艺酸钠的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。测得结果为锌、合量，扣除镉量，即为锌量。
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为贫合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1抗坏血酸。
4.2无水乙酸钠。
4.3氯化铵。
氧化锌（基准物质）。
盐酸（pl.19g/mL)。
硫酸（pl.84g/mL）。
氨水（po.90g/mL）。
硫酸(1+1)。
硫酸（9+191）。
硫酸（2+98）。
盐酸(1+1)。
氨水（1+1)。
YS/T1149.2—2016
硫脲（100g/L）。
氟化铵（400g/L)，贮于塑料瓶中。乙酸（pl.049g/mL）。
过硫酸铵溶液（200g/L），当日配制。硫酸铁溶液（10g/L）：称取10g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（4.10)中。乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：150g乙酸钠（4.2）溶于水中，加人18mL乙酸（4.15），用水稀释至1000mL.混勺。
二甲酚橙指示剂（5g/L），限二周内使用。对-硝基苯酚(1 g/L)。
洗涤液：2g氯化铵（4.3）溶于100mL水中、加入6滴~8滴氨水（4.12），混匀。乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA）标准滴定溶液（约为0.030mol/L）配制：称取11.2gNa?EDTA于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷垒温，移入1000mL4.22.1
容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。放置3d后标定。4.22.2标定：称取3份0.1000g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌（基准物质）置于400mL烧杯中，以下按7.4进行，随同标定做空白试验。NaEDTA标准滴定溶液的浓度按式（1）计算：mX1000
(V-V.)X81.38
式中：
Na?EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升Cmol/L）；称取氧化锌质量，单位为克（g）：一一标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）：标定时空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：81.38
一氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mab.....（1)
平行标定3份，所得结果保留四位有效数字，其极值不大于8×10-mol/L时，取其平均值：否则重新标定。
5仪器
恒温水浴锅。
6试样
试样应通过0.100mm孔筛。
同方知网
6.2试样预先在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。2
测定次数
酸锌的质量分数/%
20.00~45.00
>45.00~61.00
独立地进行两次测定，取其平均值。空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
试料量
试料量/g
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将试料（7.1）置于250mL烧杯中，加人40mL预先加热至约90的硫酸（4.9），放人水浴锅（预7.4.1
先加热至温度在85℃~90℃）加热20min每5min用玻璃棒搅拌35s），取下冷却后，用水吹表面血及杯壁，冷至室温。用慢速定量滤纸过滤，滤液用三角烧杯承接，用硫酸（4.10）洗烧杯及沉淀各5次，水洗烧杯及沉淀各1次。
7.4.2滤液中加人3g~5g氯化铵（4.3）、5mL过硫酸铵溶液（X6）[如溶液中含铁较低，适当补加硫酸铁贮存溶液（4.17）使溶液中含铁约20mg）.用氨水（4.12）中和至沉淀完全再过量10mL.加热微沸1min~2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液（42洗涤烧杯和沉淀各2次~3次，滤液保留。
沉淀用热盐酸（4.11）溶于原烧杯中，用热水洗净滤纸，加人5mL过硫酸铵溶液（4.16），用氨水（4.12)中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1minmin，取下，经原滤纸过滤于保留液（7.4.2)的烧杯中，用热的洗涤液（4.21）洗涤烧杯和沉淀各3次次。7.4.4滤液（7.4.3）煮沸并浓缩至体积约100ml彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷，加人4mL盐金伞
酸（4.11)酸化
7.4.5加0.1g抗坏血酸（4.1）、5mL氟化铵4）5mL硫脲溶液（4.13），每加人一种试剂需摇匀，加入2滴对一硝基苯酚（4.20）.用氨水（4.12）调至黄色出现，用硫酸（4.8）调至黄色刚好消失。（调至pH值为5.5也可用pH计或pH试纸检查），加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.18）20mL，滴加2滴二甲酚橙指示剂（4.19）.用NazEDTA标准滴定溶液74.22）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。8
分析结果的计算
酸溶锌含量以酸溶锌的质量分数wz磁给计，数值以%表示，按式（2)计算：W饰
式中：
c.V,-V.)X65.38X10
X100-wca×0.5816
NaEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；试料的质量，单位为克（g）；
试液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白试验消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：..（2）
YS/T1149.2—2016
由GB/T8151.8测得的锅的质量分数：锅量换算成锌量的系数。
计算结果表示到小数点后二位。9
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
302款#/%
再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得
02量/%
试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：试样：
使用的标准编号，YS/T1149.2—2016；再现性限
使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
YS/T1149.2-2016
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侵权必究
书号：155066·2-31647
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