【其他行业标准】三硫化二锑化学分析方法第5部分:砷量的测定砷钼蓝分光光度法

本网站发布时间： 2025-11-14 16:26:25

YS/T239.5-2010
现行
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基本信息

标准号：
YS/T 239.5-2010
标准名称：
三硫化二锑化学分析方法第5部分:砷量的测定砷钼蓝分光光度法
标准类别：
有色金属行业标准(YS)
英文名称：
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide—Part 5:Determination of arsenic content—Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method
标准状态：
现行
发布日期：
2010-11-22
实施日期：
2011-03-01
出版语种：
简体中文
下载格式：
.pdf .zip
下载大小：
2.13 MB

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标准分类号

标准ICS号：
冶金>>有色金属>>77.120.01有色金属综合
中标分类号：
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法

关联标准

出版信息

出版社：
中国标准出版社
书号：
155066.2-21495
页数：
8页
标准价格：
14.0
出版日期：
2011-03-01

其他信息

起草人：
吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳
起草单位：
北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司
发布部门：
中华人民共和国工业和信息化部
主管部门：
全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)
相关标签：
硫化化学分析方法砷量测定光度法

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标准简介：

本部分规定了三硫化二锑中砷量的测定方法。本部分适用于三硫化二锑中砷量的测定。测定范围：砷的质量分数0.010%～0.25%。
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
———第1部分:锑量的测定硫酸铈滴定法;
———第2部分:化合硫量的测定燃烧中和滴定法;
———第3部分:游离硫量的测定燃烧中和滴定法;
———第4部分:王水不溶物的测定重量法;
———第5部分:砷量的测定砷钼蓝分光光度法;
———第6部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
———第7部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为第5部分。
本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。
本部分为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人:吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。

标准内容

部分标准内容：

ICS 77.120.01
H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 239.5—2010
三硫化二锑化学分析方法
第5部分：砷量的测定
砷钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide - Part 5: Determination of arsenic content - Arsenic molybdenum blue spectrophotometric method
2010-11-22 发布
2011-03-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部发布

前言
YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共包括7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；
第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；
第4部分：王水不溶物的测定 重量法；
第5部分：砷量的测定 砷钼蓝分光光度法（本部分）；
第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；
第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草，为新增部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。
负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。
参加起草单位：北京矿冶研究总院、山东阳谷祥光铜业股份有限公司、湖南辰州矿业股份有限公司。
主要起草人：吴东华、宋应球、赵再英、张威、王建玲、叶芳芳。

1 范围
本部分规定了三硫化二锑中砷含量的测定方法。
适用于三硫化二锑中砷的测定。
测定范围：砷的质量分数为0.010%～0.25%。

2 方法提要
试料用硫酸溶解，在不低于9 mol/L盐酸介质中，用苯萃取三氯化砷，使其与基体及杂质分离。
再用水反萃取砷并氧化为五价砷，加入钼酸铵和硫酸肼生成砷钼蓝。
于分光光度计波长660nm处测定其吸光度。

3 试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均为分析纯及三级水。
3.1 硫酸（ρ=1.84 g/mL）
3.2 盐酸（ρ=1.19 g/mL）
3.3 苯
3.4 硫酸（1+20）
3.5 硫酸（1+1）
3.6 亚硫酸（1+2）
3.7 氢氧化钠溶液（300 g/L）
3.8 氢氧化钠溶液（50 g/L）
3.9 碘溶液（5 g/L）
3.10 钼酸铵溶液（15 g/L）
3.11 硫酸肼溶液（0.5 g/L）
3.12 酚指示剂（1 g/L乙醇溶液）
3.13 砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷，溶于氢氧化钠后用硫酸酸化并定容至1000mL，1mL含砷100μg。
3.14 砷标准溶液：由贮存溶液稀释制得，1mL含砷10μg。

4 仪器
分光光度计。

5 试样
5.1 试样粒度应小于0.100mm。
5.2 试样在100℃～105℃烘1h后，于干燥器中冷却至室温。

6 分析步骤
6.1 试料
按表1称取试样（精确至0.0001g）：
砷0.010%～0.020%：0.30g，全量测定；
砷>0.020%～0.050%：0.20g，全量测定；
砷>0.050%～0.10%：0.10g，全量测定；
砷>0.10%～0.25%：0.20g，分取5.00mL。

6.2 测定次数
独立进行两次测定，取平均值。

6.3 空白试验
随同试料进行空白试验。

6.4 测定
6.4.1 将试料置于锥形烧杯中，加硫酸加热溶解并保持近沸20min至清亮，冷却后加水。
6.4.2 加盐酸溶解后移入分液漏斗，用盐酸洗涤并合并溶液（后续步骤未完整提供）。

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