【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1046.6-2015
铜渣精矿化学分析方法
第6部分：三氧化三铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 6:Determination of aluminum oxide content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部2015-10-01实施
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：一第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法：一第3部分：硫量的测定燃烧滴定法：第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法：第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法：一第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光增一第7部分：碑、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定本部分为第6部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。YS/T1046.6-—2015
电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归立本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司铜凌有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：李娜、张金娥、刘英、何梅、吴勇、李琴美、韩晓、杨斐、冯先进、喻生洁、马玉萍、技
郭惠、沈广鑫、邹小芬。
同方知网（北京）：
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第6部分：三氧化二铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定方法。YS/T1046.6-—2015
本部分适用于铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围为1.00%5.00%2方法提要
试料经用氢氧化钠和过氧化钠熔融后用盐酸和硝酸溶解，用电3试剂
洽等离子光谱仪进行测定。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。北京)技术
氢氧化钠。
3.2过氧化钠。
3.3盐酸（p=1.19g/mL）。
3.4硝酸（p=142g/mL）。
3.5硝酸（1+1）。
3.6盐酸（5+95）。
3.7铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝99.99%）.置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.5），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移人V0mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000pg铝
3.8铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贴存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100g铝。
3.9气（A≥99.99%）。
4仪器
仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm400nm时光学分辨率不大于0.020nm。一仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铝标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
2分析线
铝元素的分析线波长推荐为396.125nm。1
YS/T1046.62015
5试样
5.1试料粒度应不大于100um
试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（精确至0.0001g）。测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值6.3
空自试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
限公司
镍中，加入0.3g过氧化钠（3.2)-2g6.4.1将试料（6.1)置于预先加人1g氢氧化钠（3.1）的30氢氧化钠（3.1），于电炉上加热蒸发至流体状，摇匀。将墙辆移入已升温至700℃的马弗炉中，熔融格
15min后，取出，冷却
6.4.2将埚置于400mL烧杯中，加100mL水加热浸取，浸出完全后，用盐酸（3.6）洗净增璃，再用水洗增2次~3次，
6.4.3加人20mL盐酸（3.3），加热煮沸1min~m，再加20mL硝酸（3.4），加热溶解至无黑渣.取下，冷却至室温。将试液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.4移取10.00mL溶液（6.4.3）于100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.5将试液（6.4.4）于电感耦合等离子光仪上测定试液及随同试料空白溶液（6.3）的发射光强度，依据（6.5）工作曲线计算出铝的质量浓度工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.00mL、5.0010.00mL铝标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液（6.3），用水稀释至刻度，混匀，6.5.2与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体光谱仪上测量铝的发射光强度，以质量浓度为横坐标，相应的标准溶液的发射光强度减去“零”浓度溶液的发射光强度的值为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
三氧化二铝含量以三氧化二铝的质量分数W计，数值以%表示，按式（1）计算：OAI
式中：
(p-po).V.V。×1.889×10~*
一空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；.(1)
试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试液的总体积，单位为毫升（mL）：试液的分取体积，单位为毫升（mL）试液的测定体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g)；
铝对三氧化二铝的换算系数。
计算结果表示到小数点后两位。精密度
8.1重复性
YS/T1046.6—2015
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平购值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限，的情况不超过5%重复插法求得。
8.2再现性
重复性限
根按表1数据采用线性内
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R自的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表2再现性限
6A50g/%
9试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：试样：
-使用的标准，即YS/T1046.6—2015使用的方法；
分析结果及其表示：
一与基本分析步骤的差异；
一测定中观察的异常现象：
试验日期。
YS/T1046.6-2015
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铜渣精矿化学分析方法
第6部分：三氧化二铝量的测定
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010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066·2-29156
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