【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS 77.120.60 H13 YS/T 1046.6-2015 中华人民共和国有色金属行业标准 铜渣精矿化学分析方法 第6部分：三氧化二铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of copper slag concentrates - Part 6: Determination of aluminum oxide content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1046-2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分： 第1部分：铜量的测定（碘量法）； 第2部分：金量和银量的测定（原子吸收光谱法和火试金重量法）； 第3部分：硫量的测定（燃烧滴定法）； 第4部分：铁量的测定（重铬酸钾滴定法）； 第5部分：二氧化硅量的测定（氟硅酸钾滴定法）； 第6部分：三氧化二铝量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定。本部分为第6部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：李娜、张金娥、刘英、何梅、吴勇、李琴美、韩晓、杨斐、冯先进、喻生洁、马玉萍等。 1 范围 本部分规定了铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定，测定范围为1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料经氢氧化钠和过氧化钠熔融后，用盐酸和硝酸溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中所用试剂均为优级纯，水为一级水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸（ρ=1.19 g/mL）。 3.4 硝酸（ρ=1.42 g/mL）。 3.5 硝酸（1+1）。 3.6 盐酸（5+95）。 3.7 铝标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铝（99.99%），置于200 mL烧杯中，加入10 mL硝酸（3.5），加热溶解，煮沸后冷却，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含1000 μg铝。 3.8 铝标准溶液：移取10.00 mL铝标准贮存溶液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 μg铝。 3.9 氩气（Ar≥99.99%）。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在最佳工作条件下应满足： 分辨率：200 nm时不大于0.008 nm；400 nm时不大于0.020 nm。 稳定性：用1.0 μg/mL铝标准溶液测量11次，相对标准偏差不超过2.5%。 4.2 分析线 铝元素推荐分析线波长为396.125 nm。 5 试样 5.1 试料粒度应不大于100 μm。 5.2 试样在105℃±5℃烘箱中烘1 h，置干燥器冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.50 g试样（精确至0.0001 g）。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 将试料置于预先加入氢氧化钠的镍坩埚中，加入过氧化钠后于电炉上加热至流体状并混匀。将坩埚移入700℃马弗炉中熔融15 min，取出冷却。 将坩埚置于烧杯中，用水浸取并加热至完全溶解，用盐酸洗净坩埚并多次水洗。 加入盐酸和硝酸，加热至无黑渣后冷却至室温，将溶液移入250 mL容量瓶并定容混匀。取部分溶液进一步分析。