【其他行业标准】 硅外延层厚度测定 堆垛层错尺寸法

ICS77.040
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T23—2016
代替YS/T23—1992
硅外延层厚度测定
堆垛层错尺寸法
Test method for thickness of epitaxial layers-Stacking fault size2016-04-05发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2016-09-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T23—2016
本标准代替YS/T23—1992《硅外延层厚度测定堆垛层错尺寸法》。本标准与YS/T23一1992相比，主要变动如下：
增加了“术语和定义”“干扰因素”（见第3章、第5章）；一删除了非破坏性测试方法；
在第6章中增加了无铬腐蚀液B的配制（见6.9）；修改了第7章测量仪器中的显微镜并去掉了测微标尺；在第8章中增加了试样制备方法二（见8.3)；修改了第9章测量步骤；
修改了测量结果的计算公式，用显微镜图像处理技术的结果替代边长计算；增加了外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系（见附录A)。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、上海晶盟硅材料有限公司。本标准主要起草人：马林宝、杨帆、葛华、刘小青、孙燕、徐新华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T23—1992。
1范围
硅外延层厚度测定
堆垛层错尺寸法
本标准规定了利用堆垛层错尺寸法测量硅外延层厚度的方法。YS/T23—2016wwW.bzxz.Net
本标准适用于在<111)、<100和<110>晶向的硅单晶衬底上生长的2μm～120μm硅外延层厚度的测量。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T14264半导体材料术语
GB/T14847
3术语和定义
重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。4方法提要
外延层中存在着生长完整的堆垛层错，经化学腐蚀后可用于涉显微镜观察。在《111》、《100》、《110）三种低指数晶向的硅单晶衬底上生长的外延层中，生长完全的堆垛层错分别在外延层表面上呈现封闭的等边三角形、正方形和等腰三角形。由于硅单晶衬底有一定的晶向偏离，实际观察到的堆垛层错的图形会稍有变形。对上述三种低指数晶向的外延片，外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系（相互关系参见附录A)如表1所述。
表1外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系村底取向
层错图形
T与L关系
5干扰因素
等边三角形
正方形
5.1腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果。《110)
等腰三角形
YS/T23—2016
5.2堆垛层错边的宽度影响取值精度。5.3在电脑图像界面量取堆垛层错边长时存在操作差异。6试剂和材料
6.1三氧化铬，化学纯，固态。
6.2氢氟酸，化学纯。
硝酸，化学纯。
6.4乙酸，化学纯。
6.5硝酸银，分析纯，固态。
6.6去离子水。
6.7铬酸溶液，0.5g/mL：50g三氧化铬溶于80mL水中，稀释至100mL。6.8腐蚀液A：铬酸溶液（6.7）：氢氟酸=1：1（体积比）,使用前配制。6.9腐蚀液B：在氢氟酸：硝酸：乙酸：去离子水=1：2：4：2（体积比）溶液的基础上，按照0.01g/L~0.05g/L加人硝酸银，使用前配制。7设备和仪器
7.1具有图像处理功能的干涉显微镜（放大倍数≥200倍）。7.2耐酸镊子。
7.3氟塑料容器。
8试样制备
8.1按采用的腐蚀液不同，试样制备方法有两种，推荐使用试样制备方法二（8.3）。8.2试样制备方法一，按下列步骤进行：a）使试样外延层向上，放入氟塑料容器底部，于室温下注人腐蚀液A（6.8），使蚀液高于试样表面1cm，
试样腐蚀15s～30s后，迅速用水稀释腐蚀液，用镊子取出试样，用水洗净，干燥。记下腐蚀时间。
8.3试样制备方法二，按下列步骤进行：a）使试样外延层向上，放入氟塑料容器底部，于室温下注入蚀液B（6.9），使腐蚀液高于试样表面1cm，腐蚀过程中应连续不断的动氟塑料容器；b）
试样腐蚀1min～2min后，迅速用水稀释腐蚀液，用镊子取出试样，用水洗净，干燥。记下腐蚀时间。
9测量步骤
9.1将试样放在微分干涉显微镜载物台上，外延层面垂直于物镜。9.2测量应在外延片非边缘部位进行。在所选定位置的视场中，应选择几何尺寸最大、轮廊分明、生长完整的堆垛层错。调节显微镜的焦距至视场清晰，采集获取图像。9.3进人图像处理界面，在堆垛层错相应区域，测量其边长AB的距离L。示意图见图1。2
图1堆垛层错边长量取图
YS/T23—2016
9.4对<111>晶向的外延层，按9.3测量正三角形的3条边L1、L、L；对<100》晶向的外延层，按9.3测量正方形的4条边L、Lz、L、L；对<110>晶向的外延层，按9.3测量等腰三角形的底边L，即可。取边长的平均值，按外延层厚度T与堆垛层错图形边长L的关系计算厚度T。9.5至少另选两个位置，重复9.4测量，计算不同测试位置的外延层厚度，取其平均值。10测量结果的计算
10.1对于每一个测试位置，除《110晶向仅测量等腰三角形的底边外，以图形各边长度的总和除以该图形的边数，计算堆垛层错图形的平均边长工。对于<111)晶向，堆垛层错图形的平均边长L按式（1)计算：L=L+L,+L
对于<100）晶向，堆垛层错图形的平均边长工按式（2)计算：L=Li+L,+L,+L
对于<110晶向，堆垛层错图形的平均边长工按式（3)计算：L=L
10.2根据表1中外延层厚度T与堆垛层错图形边长L的关系计算厚度T。对<111>晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T，按式（4)计算：Ti=0.816L
对<100）晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T，按式（5)计算：T,=0.707L
对<110）晶向，外延层第1个测试位置上外延层厚度T，按式（6)计算：T,=0.577L
式中：
Ti一—第1个测试位置上的外延层厚度值，单位为微米（μm）；L
一第1个位置上的堆垛层错图形边长的平均值，单位为微米（μm）。10.3按照10.1~10.2，测量试样的第2,3，，n个位置的边长，计算T2，T，，T.。10.4外延层厚度的平均值T按式（7)计算：T=(T+T,+T,+.+T)/n
式中：
测量的位置数。
10.5外延层的厚度T按式（8)计算：T=T+W
（1）
.（2)
（3）
（5）
·（7)
YS/T23—2016
式中：
W——被腐蚀的外延层厚度,单位为微米（μm)。被腐蚀的外延层厚度W按式(9)计算：W=rXt
式中：
r——腐蚀速率，单位为微米每秒（μm/s)；t——腐蚀时间，单位为秒(s)。（9)
注：若不知道腐蚀速率，则应在与研究的试样具有相同导电类型、电阻率和晶向的外延材料上另做试验，依据GB/T14847进行测定后计算。
精密度
本方法对于厚度为2μm~120μm的硅外延片，采用腐蚀液A（6.8）制备试样在三个实验室的测量相对标准差为2%，采用腐蚀液B(6.9）制备试样在三个实验室的测量相对标准差为5%。12
试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）样品编号；
衬底晶向；
外延层厚度；
当需要时，可报出测量位置及分布；本标准编号（YS/T23—2016）；检验单位、检验者和检验日期。附录A
（资料性附录）
外延层厚度T和堆垛层错图形边长L的关系A.1《111)堆垛层错空间几何图形如图A1所示。B
图A.1《111)堆垛层错空间几何图形标准模型：正四面体A-BCD。
YS/T23—2016
参数定义：外延层厚度T即线段AO，用h表示；堆垛层错图形边长L即线段BC，用a表示。推导过程：正四面体A-BCD,AC=BC=BD=CD=a。侧面三个面均为正三角形，点O为正三角形BCD的中心即重心与垂心（三心合一），CO=/3/3BC=3/3a。
根据勾股定理，h=/6/3a，即T=0.816L。A.2《100）堆垛层错空间几何图形如图A.2所示。a
图A.2《100堆垛层错空间几何图形标准模型：五面体A-BCDE，底面为正方形BCDE，侧面四个面均为正三角形。参数定义：外延层厚度T即线段AO，用h表示；堆垛层错图形边长L即线段BC，用a表示。推导过程：正方形BCDE，BD=V2BC=V2a。侧面四个面均为正三角形，点O为正方形BCDE的中心，OD=1/2BD=/2/2a。根据勾股定理，h=/2/2a，即T=0.707L。5
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