【其他行业标准】 砂状氧化铝物理性能测定方法 第4部分：比表面积的测定

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T438.4—2013
代替YS/T438.4-—2001
砂状氧化铝物理性能测定方法
第4部分：比表面积的测定
Methodsforphysical performancedeterminationof sandy alumina-Part 4:B.E.T method for determination of specific surface area2013-04-25发布
中化人民共和国工业和信自化部生
2013-09-01实施
YS/T438《砂状氧化铝物理性能测定方法》共分为5个部分：-第1部分：筛分法测定粒度分布；一第2部分：磨损指数的测定；
—第3部分：安息角的测定；
一第4部分：比表面积的测定；
一第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量。本部分为第4部分。
YS/T438.4—2013
本部分代替YS/T438.4一2001《砂状氧化铝物理性能测定方法比表面积的测定》。本部分是对YS/T438.4一2001《砂状氧化铝物理性能测定方法比表面积的测定》的修订，与YS/T438.4-2001相比，主要变化如下：-将原标准中以ST-03型表面与孔径测定仪编写的测定步骤按通用比表面积分析仪进行编制；-增加了精密度；
—增加了质量保证与控制的内容；一将样品的烘干温度为“300℃士10℃”修改为“105℃士5℃”。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分主要起草单位：中国铝业股份有限公司广西分公司、洛阳香江万基铝业有限公司。本部分主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁、张风朵、蒋炜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T438.4—2001。
1范围
砂状氧化铝物理性能测定方法
第4部分：比表面积的测定
本部分规定了连续流动色谱法测定砂状氧化铝比表面积的分析方法。本部分适用于砂状氧化铝比表面积的测定。2方法提要
YS/T438.42013
根据低温物理吸附原理，采用单气路连续流动色谱法，通过测定砂状氧化铝试样在液氮（一196℃）的温度下对氮气的吸附，利用B.E.T多层吸附理论及其公式计算试样的比表面积。3试剂
3.1氮气：纯度99.99%以上。
3.2氮气：纯度99.99%以上。
3.3高纯液氮。
3.4无水乙醇：分析纯。
3.5工业盐酸。
3.6玻璃棉。
3.7脱脂棉。
4仪器
4.1表面积测定仪：能使氮气在液氮（一196℃）的温度下发生吸附并进行单点或多点分析的表面积测定仪。
4.2测定数据处理系统。
4.3试样管。
4.4干燥器。
4.5烘箱：最高使用温度300℃。4.6分析天平：精度0.1mg。
4.7保温杯。
5试样
5.1将空试样管（4.3)在105℃士5℃烘干30min左右，放入干燥器（4.4)中冷却至室温，称其质量。5.2试样装人试样管（5.1)中，将试样连同试样管一起在105℃士5℃下烘干2h，取出置于干燥器(4.4)中冷却至室温备用。
5.3将烘好的试样及试样管（5.2)以差减法求出试样的质量，在试样管一端轻轻塞上玻璃棉，将填好的1
YS/T438.4—2013
试样管保存在于燥器（4.4）内。5.4试样的装填量为0.05g～0.08g，精确至0.0001g。6测定步骤
6.1仪器准备
按表面积测定仪指示检查好仪器，脱气温度设定150℃，将冷阱管接头连接，调整好气路，调节相对压力（p/p。）在0.25～0.35范围内。打开阻力阀，用稳压阀调节改变气体的流量，载气的流速范围在30mL/min～50mL/min，混合气总流速控制在30mL/min～70mL/min。检查气路的密封性。6.2比表面积的测定
6.2.1安装好试样管（5.3)。
6.2.2打开恒温炉对试样（5.3)进行通气热处理30min。6.2.3在冷阱上套上盛满液氮的保温瓶。6.2.4启动测定仪器（4.2)，设置好测定参数，调整基线。6.2.5待测定仪器（4.2)各部分稳定后开始测定，将试样管浸入盛满液氮的保温瓶中，立即开始进行数据采集，先设检测器在吸附位置采集吸附峰。待基线回位后，取下套在试样管外的保温瓶进行脱附，采集脱附峰，待基线回位后，结束采集。6.2.6显示图谱及峰检测结果，观察基线切割情况，判断峰基线是否合理，如果需要，则进行修改。6.2.7最终测定结果为两次平均测定结果的平均值，取到小数点后一位。7精密度
本部分精密度应满足表1要求。
表1精密度
重现性(r)/(m*/g)
8质量保证与控制
再现性(R)/(m\/g）
每一批次样品进行测试时，应用国家级标准样品或行业级标准样品，校核本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2
YS/T438.4-2013
打印日期：2013年7月19日F009
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砂状氧化铝物理性能测定方法
第4部分：比表面积的测定
YS/T438.4—2013
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2013年7月第一版
2013年7月第一次印刷
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