【其他行业标准】 沸石物理性能测定方法 第1部分：钙交换能力的测定 EDTA滴定法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1065.1—2015
沸石物理性能测定方法
第1部分：钙交换能力的测定
EDTA 滴定法
Methods for physical performance determination of zeolite-Part 1:Determination of calcium binding capacity-EDTA titrimetric method
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1065—2015《沸石物理性能测定方法》分为以下4个部分：第1部分：钙交换能力的测定EDTA滴定法；第2部分：粒度的测定离心沉降法；第3部分：灼烧失量的测定重量法；第4部分：非离子液体携带能力（L.C.C)的测定本部分为第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。YS/T1065.1—2015
本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司郑州轻金属研究院、山东丽波日化股份有限公司、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：田蕊、李晶、温金德、王新征、薛宁、张萍、赵德平。I
1范围
沸石物理性能测定方法
第1部分：钙交换能力的测定
EDTA滴定法
YS/T1065的本部分规定了沸石中钙交换能力测定。本部分适用于沸石中钙交换能力的测定。测量范围为280mg/g～320mg/g。2规范性引用文件
YS/T1065.1—2015
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判定YS/T1065.3一2015沸石物理性能测定方法第3部分：灼烧失量的测定重量法
3方法原理
4A沸石中的Na+可被Ca+置换，测定沸石对Ca2+的交换能力，以此来表示4A沸石沸石软化水的能力。在一定条件下，沸石与定量的Ca2+溶液充分反应，过滤取滤液，用EDTA标准溶液直接滴定剩余的Ca2+，从而计算沸石对钙的交换量。4试剂
氧化锌：基准。
氨性缓冲溶液：pH值为10。
称取54g氯化铵加350mL的氨水（p=0.9)以水稀释至1L，混匀。4.3
氢氧化钠溶液：10g/L。
盐酸溶液：2.5mol/L。
铬黑T指示剂：5g/L。
氨水溶液：1十10。
4.7DETA标准滴定溶液（0.007133mol/L）4.7.1配制
预先将EDTA用热水溶解，配制成7.5%。用脱脂棉过滤备用。移取365mL稀释至10L。4.7.2标定
称取0.2902g于（800士50)℃的高温炉中灼烧至恒量的氧化锌（4.1），用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（4.4），移人500mL容量瓶。稀释至刻度，混匀。取20mL于锥形瓶，加70mL水，用氨水溶液（4.6）调节pH值至7～8，加10mL氨性缓冲溶液（4.2），加5滴铬黑T指示剂（4.5），用EDTA标准滴定溶液（4.7)标定。
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4.8氯化钙标准滴定溶液（0.05mol/L）4.8.1配制
称取5.6g无水氯化钙，用水溶解并稀释至1000mL。4.8.2标定
移取20.00mL氯化钙溶液（4.8.1）于250mL容量瓶中。4.9
氯化钙标准溶液：移取50.00mL氯化钙标准滴定溶液（4.8）于500mL容量瓶中，以水定容。4.10EDTA-Cu溶液：0.01mol/L。4.11PAN溶液：1g/L乙醇溶液。下载标准就来标准下载网
5试样
将试样置于干燥器中，备用。
分析步骤
称取1.0g试样（5），精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。空自试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1按YS/T1065.3一2015的规定同时进行灼烧失量的测定，6.4.2将氯化钙标准溶液（4.9）倒人1000mL烧杯中，用氢氧化钠溶液（4.3）调pH值为10.3土0.1，加热至（35士1）℃，放人试料（6.1），立即放人已恒温（35士1）℃的水浴中，搅拌20min，取出，过滤，收集滤液，滤液应清澈透明（若滤液混浊则弃去重新过滤）。6.4.3用移液管移取50mL滤液于300mL锥形瓶中，加水至体积约100mL左右，加入1mLEDTACu溶液（4.10）、3滴PAN溶液（4.11）、15mL氨性缓冲液（4.2），用EDTA标准滴定溶液（4.7）滴定至溶液呈亮黄色
分析结果的计算
按式（1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度Vi
m×500
式中：
(EDTA)标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；氧化锌的质量，单位为克（g）；Vi
移取氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；2
.（1)
M一一氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；V,
一标定时，滴定所消耗（EDTA)标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。7.2按式（2)计算氯化钙标准滴定溶液的实际浓度：C2
式中：
氧化锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；滴定消耗EDTA标准溶液体积，单位为毫升（mL）；加入氯化钙的体积，单位为毫升（mL）；EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）。7.3按式（3)计算4A沸石中钙交换能力，用E表示：(V。-Vs）Xci ×Mcacoa
式中：
8精密度
重复性
空白所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：样品所消耗CaCl2标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；碳酸钙的摩尔质量，取值100.08，单位为克每摩尔（g/mol)；称样量，单位为克（g）；
在800℃灼烧后试样的质量，单位为克（g）。YS/T1065.1—2015
·（2）
·（3）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
8.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于7%。9质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T1065.1-2015
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沸石物理性能测定方法
第1部分：钙交换能力的测定
EDTA滴定法
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010-68522006
2015年12月第一版
书号：155066·2-29175
版权专有
侵权必究
S102'5901 /S
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