【其他行业标准】 沸石物理性能测定方法 第1部分：钙交换能力的测定 EDTA滴定法

ICS 77.120.10 H21 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1065.1—2015 沸石物理性能测定方法 第1部分：钙交换能力的测定 EDTA滴定法 Methods for physical performance determination of zeolite - Part 1: Determination of calcium binding capacity - EDTA titrimetric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 YS/T 1065—2015《沸石物理性能测定方法》分为以下4个部分： 第1部分：钙交换能力的测定 EDTA滴定法； 第2部分：粒度的测定 离心沉降法； 第3部分：灼烧失量的测定 重量法； 第4部分：非离子液体携带能力（L.C.C）的测定。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司郑州轻金属研究院、山东丽波日化股份有限公司、昆明冶金研究院。 本部分主要起草人：田蕊、李晶、温金德、王新征、薛宁、张萍、赵德平。 1 范围 本部分规定了沸石中钙交换能力的测定方法。 本部分适用于沸石中钙交换能力的测定，测量范围为280 mg/g～320 mg/g。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则和极限数值的表示和判定 YS/T 1065.3—2015 沸石物理性能测定方法 第3部分：灼烧失量的测定 重量法 3 方法原理 4A沸石中的Na+可被Ca2+置换，通过测定沸石对Ca2+的交换能力表示其软化水能力。 在一定条件下，沸石与定量Ca2+溶液充分反应后过滤，取滤液用EDTA标准溶液滴定剩余Ca2+，计算沸石对钙的交换量。 4 试剂 4.1 氧化锌：基准试剂。 4.2 氨性缓冲溶液（pH=10）：称取54 g氯化铵，加350 mL氨水（ρ=0.9），用水稀释至1 L。 4.3 氢氧化钠溶液：10 g/L。 4.4 盐酸溶液：2.5 mol/L。 4.5 铬黑T指示剂：5 g/L。 4.6 氨水溶液：1+10。 4.7 EDTA标准滴定溶液（0.007133 mol/L）：用热水溶解EDTA配制7.5%溶液，过滤后稀释至10 L。 标定方法：称取0.2902 g氧化锌（800±50℃灼烧至恒量），加盐酸溶解后定容，取一定体积，用氨水调节pH 7～8，加入缓冲溶液及指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 4.8 氯化钙标准滴定溶液（0.05 mol/L）：称取5.6 g无水氯化钙溶解并定容至1000 mL。 4.9 氯化钙标准溶液：取50.00 mL氯化钙标准滴定溶液定容至500 mL。 4.10 EDTA-Cu溶液：0.01 mol/L。 4.11 PAN溶液：1 g/L乙醇溶液。 5 试样 将试样置于干燥器中备用。 6 分析步骤 6.1 试料 称取1.0 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 按YS/T 1065.3—2015测定灼烧失量。 6.4.2 将氯化钙标准溶液加入烧杯，用NaOH调pH至10.3±0.1，加热至35±1℃，加入试料并在水浴中搅拌20 min，过滤收集澄清滤液。 6.4.3 取50 mL滤液于锥形瓶，加水至约100 mL，加入EDTA-Cu溶液、PAN指示剂及氨性缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定。