【其他行业标准】 铜渣精矿化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法

ICS77.120.60
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1046.4—2015
铜渣精矿化学分析方法
第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-Part 4:Determination of iron content-Potassium dichromatetitration method2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：第1部分：铜量的测定
碘量法；
第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法；第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；YS/T1046.4—2015
第7部分：砷、、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第4部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。本部分起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司。本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、北京矿冶研究总院、中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、湖南有色金属研究院、北京有色金属研究总院。本部分主要起草人：王晋平、李琴美、张钊、陈小燕、刘艳、李玉琴、范丽新、张彩枝、万双、侯丹陈云红、陈兰、杨春林、郭宏、刘君侠、庞文林、杨萍。I
1范围
铜渣精矿化学分析方法
第4部分：铁量的测定
重铬酸钾滴定法
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中铁量的测定方法。本部分适用于铜渣精矿中铁量的测定。测定范围为23.00%～40.00%。2方法提要
YS/T1046.4—2015
试料经用盐酸、硝酸、硫酸溶解，氨水-氯化铵沉淀铁与基体铜分离，在盐酸介质中，用氯化亚锡还原大部分铁，剩余少量铁由钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至终点。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氯化铵。
3.2盐酸（p=1.19g/mL）。
3.3盐酸(1+1)。
3.4盐酸(5+95)。
硝酸（p=1.42g/mL）。
硫酸（p=1.84g/mL）。
磷酸(p=1.69g/mL)。
硝硫混酸（7十3）：将30mL硫酸（3.6)缓慢注入70mL硝酸（3.5)中，并不断搅拌混匀。3.9
硫磷混酸：将150mL硫酸（3.6）缓慢注人600mL水中，并不断搅拌混匀，冷至室温，加入150mL磷酸(3.7)，混匀。
氨水（p=0.88g/mL）。
氮水洗液：用水稀释10mL氮水（3.10）至100mL。过氧化氢溶液（30%）。
氟化氢铵饱和溶液。
氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡溶于20mL热盐酸（3.2)中，用水稀释至100mL，混匀。现用现配。
3.15钨酸钠溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于适量水中，加入5mL磷酸（3.7），用水稀释至100mL。
6三氯化钛溶液（1十10）：移取3mL三氯化钛溶液[15%～20%（体积分数）]，用盐酸（3.3)稀释至3.16
30mL。用时现配。
铁标准溶液（0.025mol/L）：称取1.3950g金属铁（wf≥99.99%）于500mL锥形烧杯中，在颈3.17
YS/T1046.4—2015
口放一漏斗。慢慢加人35mL盐酸（3.3），低温溶解，冷却，逐滴加人5mL过氧化氢溶液（3.12），加热分解过剩的过氧化氢，除氯气，取下锥形烧杯，用水吹洗漏斗外壁，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准滴定溶液。3.18重铬酸钾标准滴定溶液［c（1/6K,Cr2O,=0.0500mol/L)］：称取2.4517g基准重铬酸钾（预先在120℃士2℃烘至恒量），置于250mL烧杯中，加少量水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.19二苯胺磺酸钠溶液（5g/L）。4试样
试料粒度应不大于100μm。
4.2试样应在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤
5.1试料
称取试样0.20g，精确至0.0001g。5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。5.3空白实验
随同试料做空白试验。
在用氯化亚锡溶液（3.14)还原前，立即加人1.00mL铁标准溶液（3.17），以下按5.4.3步骤滴定溶液。将该滴定体积记作V。。滴定空白溶液所消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积V，按式(1)计算：Vi=V。-1.00
5.4测定
（1）
5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加2mL~3mL氟化氢铵饱和溶液（3.13），15mL盐酸（3.2），盖上表面血，于电热板低温处加热溶解10min～15min，加15mL硝硫混酸（3.8），继续加热至冒硫酸白烟，用2mL~3mL硝硫混酸（3.8）重复处理1~2次至溶液无黑渣，移去表面血，继续加热至冒硫酸白烟。取下冷却，加30mL水，3g～5g氯化铵（3.1），低温加热至盐类溶解。5.4.2加水至80mL左右，加热至近沸，取下，边搅拌边滴加氨水（3.10）中和至氢氧化铁沉淀完全，氢氧化铜溶解完全再过量5mL～10mL，煮沸后保温5min。用中速定量滤纸过滤，用热氮水洗液（3.11）洗涤烧杯3次，洗沉淀至滤纸无铜离子的蓝色，用热水洗涤烧杯及沉淀各两次，将滤纸靠在原烧杯壁，用10mL热盐酸（3.3)将氢氧化铁沉淀转人到原烧杯中，用热盐酸（3.4)洗涤滤纸至无黄色（体积约50mL~70mL），于电热板上微热至氢氧化铁沉淀完全溶解。5.4.3滴定
滴加氯化亚锡溶液（3.14)至浅黄色，流水冷却至室温，加水至100mL左右，加1.5mL钨酸钠溶液(3.15），用三氯化钛溶液（3.16)滴至呈蓝色，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（3.18)滴定至无色，不计读数。立即加人10mL硫磷混酸（3.9）和5滴二苯胺磺酸钠溶液（3.19），用重铬酸钾标准滴定溶液（3.18）2
滴定至紫色，记下滴定体积。
分析结果的计算
铁量以质量分数wWFe计，数值以%表示，按式（2)计算：WFe
式中：Www.bzxZ.net
c(V2-V).M
1000×m
重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；YS/T1046.4—2015
.（2）
测定时，滴定试料溶液所消耗重酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定时，滴定空白溶液所消耗的重铬酸钟钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Fe）=55.85]；试料的质量，单位为克（g）。
计算结果表示至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
7.2再现性
重复性现
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
再现性现
试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：试样；
使用的标准，即YS/T1046.4—2015；35.29
YS/T1046.4—2015
使用的方法；
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察的异常现象；
—试验日期。
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