【其他行业标准】 拟薄水铝石分析方法 第1部分：胶溶指数的测定 EDTA容量法

ICS77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1161.1-2016
拟薄水铝石分析方法
第1部分：胶溶指数的测定
EDTA容量法
Chemical analysis methods of pseudoboehmite-Part 1:Determination of gelation index-EDTAtitrimetricmethod
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标
拟薄水铝石分析方法
第1部分：胶溶指数的测定
EDTA容量法
YS/T1161.1—2016
中国标准出版社出版发行
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2017年9月第一版2017年9月第一次印刷*
书号：155066·2-31846
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YS/T1161《拟薄水铝石分析方法》分为以下3个部分：一第1部分：胶溶指数的测定EDTA容量法；一第2部分：烧失量的测定重量法；第3部分：孔容和比表面积的测定氮吸附法。
本部分为YS/T1161的第1部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。YS/T1161.1—2016
本部分起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、山东淄博森驰精细化工有限公司。
本部分主要起草人：田蕊、邵静、徐好文、艾兼、商继先、唇金娥。1范围
拟薄水铝石分析方法
第1部分：胶溶指数的测定
EDTA容量法
YS/T1161的本部分规定了拟薄水铝石中胶溶指数的测定方法。本部分适用于拟薄水铝石中胶溶指数的测定，测定范围为88%～98%。2规范性引用文件
YS/T1161.1—2016
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T8170数值修约规则和极限数值的表示和判断YS/T1161.2拟薄水铝石分析方法第2部分：烧失量的测定重量法
3方法提要
一定含量的氢氧化铝浆液（以Al,O计算浓度）按Al2O：HNO=1：0.2（质量分数），加人硝酸后，氢氧化铝中可胶溶部分的氧化铝含量用EDTA络合滴定，测出的氧化铝的量占总氧化铝的百分含量即为胶溶指数。
4试剂
4.1氧化锌：基准试剂(ZnO含量≥99.9%)。4.2硝酸（1十9）：移取50.00mL浓硝酸（p=1.42g/mL），于500mL容量瓶中，以水定容。4.3氨水(1十1)。
4.4盐酸(2.5mol/L)。
4.5硫酸(1+1)。
4.6溴甲酚绿溶液（0.2%无水乙醇）。4.7缓冲溶液（pH值为5.7）：称取121g无水乙酸钠溶于水中，加人9.6mL冰乙酸（p=1.05g/mL），以水稀释至1L。
4.8缓冲溶液（pH值为10）：称取54g氯化铵溶于200mL水中，加人350mL氨水（p=0.91g/mL），以水稀释至1L。
4.9二甲酚橙溶液（1g/L）：称取0.1g二甲酚橙，用水溶解并稀释至100mL（一个月内有效）。4.10铬黑T指示剂溶液（5g/L）。4.11乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.01mol/L）4.11.1配制：称取75gEDTA，用热水溶解完全，用水稀释至1L。用脱脂棉过滤备用。移取510mL1
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溶液，用水稀释至10L。
4.11.2标定：称取0.4069g于800℃士10℃灼烧至恒重的氧化锌（4.1），用少量水湿润，加6mL盐酸（4.4），移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混勾。移取20.00mL于500mL锥形瓶中，加70mL水，滴加氨水（4.3）至出现白色浑浊，加入10mL~15mL缓冲溶液（4.8），加5滴铬黑T指示剂溶液（4.10），用EDTA标准溶液（4.11.1)滴定至溶液颜色由酒红色变为蓝色，即为终点。4.11.3按式（1)计算EDTA标准溶液的浓度：mV,x1000
V2MX500
式中：
EDTA棕准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；氧化锌质量，单位为克（g）；
V——移取氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V2标定所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；M—氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；500-
一氧化锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。2硫酸锌标准溶液（0.01mol/L）4.12
4.12.1配制：称取28.7g硫酸锌（ZnSO·7H2O)溶解于10L水中，混匀。移取20.00mL于500mL锥形瓶中，加70mL水，滴加氮水（4.3）至出现白色浑浊，加10mL~15mL缓冲溶液（4.8），5滴铬黑T指示剂溶液（4.10），用EDTA标准溶液（4.11)滴定至溶液颜色由酒红色变为蓝色，即为终点。4.12.2按式（2)计算硫酸锌标准溶液的浓度：V
式中：
硫酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V
滴定所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V，—移取硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。5试样
将试样通过74μm标准筛，置于干燥器中，备用。6分析步骤
6.1试料
.....(2)
按YS/T1161.2的规定进行烧失量的测定。以氧化铝5.000g，求得试样的称样量a，精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于200mL烧杯中，准确加人（50.00一a）mL水，在磁力搅拌下，加入7.0mL硝2
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酸（4.2），搅拌15min，倒人干燥的离心试管内，离心10min。立即称取1.2g（准确至0.0001g）上清液于100mL烧杯中，加入4mL硫酸（4.5），加热煮沸，使凝胶全部溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
注：硝酸加人不宜快，防止局部凝胶的形成。6.3.2移取10.00mL试液（6.3.1）于300mL锥形瓶中，加人30.00mLEDTA标准溶液（4.11）,1滴溴甲酚绿溶液（4.6），用氨水（4.3）调至蓝色，加水使溶液体积约100mL，加入15mL缓冲溶液（4.7），煮沸5min，冷却至室温，加3滴二甲酚橙溶液（4.9），用硫酸锌标准溶液（4.12）滴定至溶液由绿色变为兰紫色，即为终点。
分析结果的计算
胶溶指数以质量分数w计，数值以%表示，按式(3)计算：w
式中：
(cV,-c2V.)MX100
m2×10×8.73%×1000
-EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-加人EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；硫酸锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；消耗硫酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；凝胶溶解后的体积，单位为毫升（mL）；称取分离后的上清液的质量，单位为克（g）；分取体积，单位为毫升（mL)；
—胶溶后浆液中AlO的质量百分浓度。8.73%
8精密度
8.1重复性
（3）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限按表1数据采用线性内插法求得。
表1重复性限
胶溶指数的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于2.0%。89.38
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质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。版权专有
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