【其他行业标准】 拟薄水铝石分析方法 第3部分：孔容和比表面积的测定 氮吸附法

中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1161.3—2016 拟薄水铝石分析方法 第3部分：孔容和比表面积的测定（氮吸附法） Chemical analysis methods of pseudoboehmite - Part 3: Determination of pore volume and specific surface area - By nitrogen adsorption 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T1161《拟薄水铝石分析方法》分为3个部分： 第1部分：胶溶指数的测定（EDTA容量法） 第2部分：烧失量的测定（重量法） 第3部分：孔容和比表面积的测定（氮吸附法） 本部分为YS/T1161的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 起草单位：中铝山东有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、山东淄博森驰精细化工有限公司。 主要起草人：韩刚、邵静、徐好文、王新亮、艾、扈金娥。 1 范围 本部分规定了拟薄水铝石孔容和比表面积的测定方法。 适用范围：孔容测定范围0.10 mL/g～1.20 mL/g，比表面积测量范围200.0 m²/g～400.0 m²/g。 2 方法提要 试样处于气体体系中，在低温条件下其表面（颗粒外部及内部通孔表面）发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力及吸附气体量，采用BET方程计算比表面积。 在相对压力 p/p₀ = 0.98 时，根据吸附氮气体积计算样品孔容。 3 仪器及设备 3.1 气体吸附仪 3.2 高温炉 3.3 高纯氮气：纯度不低于99.99% 3.4 高纯氮气：纯度不低于99.99% 4 试样 试料预先在高温炉中550℃±10℃灼烧2h，取出置于干燥器中自然冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 将干燥洁净的空样品管安装于气体吸附仪脱气站接口，抽真空至系统真空度1.3Pa后回填氮气至常压，取下样品管并称量，记质量为m1（精确至0.0001g）。 5.2 称取适量试料加入样品管，使估算总表面积在10～50 m²为宜。 5.3 将样品管连接脱气站并套加热包，加热至300℃抽真空。当系统真空度达到1.3Pa后取下加热包，自然冷却至室温并回填氮气至常压。 5.4 取下样品管并称量，记质量为m2（精确至0.0001g），由m2与m1之差得到样品净重。 5.5 将脱气完成的样品管移至气体吸附仪分析站，输入分析参数（p/p₀ = 0.10、0.20、0.25、0.30、0.98），仪器进入分析状态。 6 分析结果计算 由仪器直接计算并输出样品比表面积S及孔容V值。 7 精密度 7.1 重复性 在重复性条件下，两次独立测定结果在规定平均值范围内，其绝对差值不超过重复性限r，超过概率不大于5%。 7.2 再现性 在再现性条件下，两次独立测定结果不超过再现性限R。 8 质量保证与控制 应使用标准样品或控制样品进行校核，至少每年校核一次。当过程失控时应查明原因并纠正后重新校核。