【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS 73.060 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1050.4—2015 铅锑精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates — Part 4: Determination of zinc content — Na2EDTA titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T 1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定 第2部分：锑量的测定 第3部分：砷量的测定（溴酸钾滴定法） 第4部分：锌量的测定（Na2EDTA滴定法） 第5部分：硫量的测定（重量法） 第6部分：铁量的测定（硫酸铈滴定法） 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法） 第8部分：金量和银量的测定（火试金法） 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法） 本部分为第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心。 参加起草单位：北京有色金属研究总院、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 起草人：谢涛、张兰、黄旭升、杨萍、何小虎、黄肇敏、徐华、陈云红、尹昌慧、张鸿云、毛香恩、刘守廷。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中锌量的测定方法。 适用于铅锑精矿中锌量的测定，测定范围（质量分数）为1.00%～10.00%。 2 方法提要 试料用硝酸、氯酸钾和硫酸溶解，加入氢溴酸除锑并沉淀分离铅。在氧化剂存在的氨性介质中沉淀分离铁、锰、铋等干扰元素。滤液中加入掩蔽剂消除铜、铝等干扰，以二甲酚橙为指示剂，在pH 5.0～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯，水为二级水。 3.1 金属锌（w≥99.99%） 3.2 抗坏血酸 3.3 无水乙酸钠 3.4 氯化铵 3.5 氯酸钾 3.6 盐酸（ρ=1.19 g/mL） 3.7 硝酸（ρ=1.42 g/mL） 3.8 硫酸（ρ=1.84 g/mL） 3.9 氢溴酸（ρ=1.49 g/mL） 3.10 氨水（ρ=0.90 g/mL） 3.11 乙酸（ρ=1.049 g/mL） 3.12 盐酸（1+1） 3.13 硫酸（1+1） 3.14 硫酸（1+9） 3.15 硫酸（2+98） 3.16 硝酸（1+1） 3.17 氨水（1+1） 3.18 洗涤液：称取2 g氯化铵溶于100 mL水中，加0.5 mL氨水混匀。 3.19 过硫酸铵溶液（200 g/L），使用时配制。 3.20 氟化钾溶液（200 g/L），贮存于塑料瓶中。 3.21 硫代硫酸钠溶液（100 g/L） 3.22 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH 5.5）：称取150 g无水乙酸钠溶于水中，加18 mL乙酸后定容至1000 mL。 3.23 硫酸铁溶液（100 g/L）：称取硫酸铁溶解于硫酸溶液中配制。 3.24 Na2EDTA标准滴定溶液 3.24.1 配制：称取7.0 g Na2EDTA溶于水中，加热溶解后定容至1000 mL，放置1 d后标定。 3.24.2 标定：称取0.0500 g金属锌3份，加入盐酸溶解后冷却，加入硫酸铁溶液及硫酸处理后按规定步骤进行滴定，同时做空白试验。 Na2EDTA标准滴定溶液的实际浓度按锌质量与滴定体积差值计算。